Для чего нужны тарелки в ректификационной колонне. Основные типы ректификационных колонн. Технологические особенности получения ароматных дистиллятов

Цель статьи – разобрать теоретические и некоторые практические аспекты работы домашней ректификационной колонны, нацеленной на получение этилового спирта, а также развеять самые распространенные в Интернете мифы и разъяснить моменты, о которых «умалчивают» продавцы оборудования.

Ректификация спирта – разделение многокомпонентной спиртосодержащей смеси на чистые фракции (этиловый и метиловый спирты, воду, сивушные масла, альдегиды и другие), имеющие разную температуру кипения, путем многократного испарения жидкости и конденсации пара на контактных устройствах (тарелках или насадках) в специальных противоточных башенных аппаратах.

С физической точки зрения ректификация возможна, поскольку изначально концентрация отдельных компонентов смеси в паровой и жидкой фазах отличается, но система стремится к равновесию – одинаковому давлению, температуре и концентрации всех веществ в каждой фазе. При контакте с жидкостью пар обогащается легколетучими (низкокипящими) компонентами, в свою очередь, жидкость – труднолетучими (высококипящими). Одновременно с обогащением происходит обмен теплом.

Принципиальная схема

Момент контакта (взаимодействия потоков) пара и жидкости называется процессом тепломассообмена.

Благодаря разной направленности движений (пар поднимается вверх, а жидкость стекает вниз), после достижения системой равновесия в верхней части ректификационной колонны можно по отдельности отобрать практически чистые компоненты, входившие в состав смеси. Сначала выходят вещества с более низкой температурой кипения (альдегиды, эфиры и спирты), потом – с высокой (сивушные масла).

Состояние равновесия. Появляется на самой границе разделения фаз. Достигается только при одновременном соблюдении двух условий:

  1. Равное давление каждого отдельно взятого компонента смеси.
  2. Температура и концентрация веществ в обеих фазах (паровой и жидкой) одинакова.

Чем чаще система приходит в равновесие, тем эффективнее тепломасообмен и разделение смеси на отдельные составляющие.

Разница между дистилляцией и ректификацией

Как видно на графике, из 10% спиртового раствора (браги) можно получить самогон 40%, а при второй перегонке этой смеси выйдет 60-градусный дистиллят, при третьей – 70%. Возможны следующие интервалы: 10-40; 40-60; 60-70; 70-75 и так далее до максимума – 96%.

Теоретически, чтобы получить чистый спирт, требуется 9-10 последовательных дистилляций на самогонном аппарате. На практике перегонять спиртосодержащие жидкости концентрацией выше 20-30% взрывоопасно, к тому же из-за больших затрат энергии и времени экономически невыгодно.

С этой точки зрения, ректификация спирта – это минимум 9-10 одновременных, ступенчатых дистилляций, которые происходят на разных контактных элементах колонны (насадках или тарелках) по всей высоте.

Отличие Дистилляция Ректификация
Органолептика напитка Сохраняет аромат и вкус исходного сырья. Получается чистый спирт без запаха и вкуса (проблема имеет решение).
Крепость на выходе Зависит от количества перегонок и конструкции аппарата (обычно 40-65%). До 96%.
Степень разделения на фракции Низкая, вещества даже с разной температурой кипения перемешиваются, исправить это невозможно. Высокая, можно выделить чистые вещества (только с разной температурой кипения).
Способность убрать вредные вещества Низкая или средняя. Для повышения качества требуется минимум две перегонки с разделением на фракции хотя бы при одной из них. Высокая, при правильном подходе отсекаются все вредные вещества.
Потери спирта Высокие. Даже при правильном подходе можно извлечь до 80% от всего количества, сохранив приемлемое качество. Низкие. Теоретически, реально извлечь весь этиловый спирт без потери качества. На практике минимум 1-3% потерь.
Сложность технологии для реализации в домашних условиях Низкая и средняя. Подходит даже самый примитивный аппарат со змеевиком. Возможны улучшения оборудования. Технология перегонки проста и понятна. Самогонный аппарат обычно не занимает много места в рабочем состоянии. Высокая. Требуется специальное оборудование, изготовить которое без знаний и опыта невозможно. Процесс сложнее для понимания, нужна предварительная хотя бы теоретическая подготовка. Колонна занимает больше места (особенно по высоте).
Опасность (в сравнении друг с другом), оба процесса пожаро- и взрывоопасны. Благодаря простоте самогонного аппарата дистилляция несколько безопаснее (субъективное мнение автора статьи). Из-за сложного оборудования, при работе с которым существует риск допустить больше ошибок, ректификация опаснее.

Работа ректификационной колонны

Ректификационная колонна – устройство, предназначенное для разделения многокомпонентной жидкой смеси на отдельные фракции по температуре кипения. Представляет собой цилиндр постоянного или переменного сечения, внутри которого находятся контактные элементы – тарелки или насадки.

Также почти каждая колонна имеет вспомогательные узлы для подвода исходной смеси (спирта-сырца), контроля процесса ректификации (термометры, автоматика) и отбора дистиллята – модуль, в котором конденсируется, а затем принимается наружу извлеченный из системы пар определенного вещества.

Одна из самых распространенных домашних конструкции

Спирт-сырец – продукт перегонки браги методом классической дистилляции, который можно «заливать» в ректификационную колонну. Фактически это самогон крепостью 35-45 градусов.

Флегма – сконденсировавшийся в дефлегматоре пар, стекающий по стенкам колонны вниз.

Флегмовое число – отношение количества флегмы к массе отбираемого дистиллята. В спиртовой ректификационной колонне находятся три потока: пар, флегма и дистиллят (конечная цель). В начале процесса дистиллят не отбирают, чтобы в колонне появилась достаточно флегмы для тепломассообмена. Потом часть паров спирта конденсируют и отбирают из колонны, а оставшиеся спиртовые пары и дальше создают поток флегмы, обеспечивая нормальную работу.

Для работы большинства установок флегмовое число должно быть не меньше 3, то есть 25% дистиллята отбирают, остальной – нужен в колонне для орошения контактных элементов. Общее правило: чем медленнее отбирать спирт, тем выше качество.

Контактные устройства ректификационной колонны (тарелки и насадки)

Отвечают за многократное и одновременное разделение смеси на жидкость и пар с последующей конденсацией пара в жидкость – достижение в колонне состояния равновесия. При прочих равных условиях, чем больше в конструкции контактных устройств, тем эффективнее ректификация в плане очистки спирта, поскольку увеличивается поверхность взаимодействия фаз, что интенсифицирует весь тепломасообмен.

Теоретическая тарелка – один цикл выхода из равновесного состояния с повторным его достижением. Для получения качественного спирта требуется минимум 25-30 теоретических тарелок.

Физическая тарелка – реально работающее устройство. Пар проходит сквозь слой жидкости в тарелке в виде множества пузырьков, создающих обширную поверхность контакта. В классической конструкции физическая тарелка обеспечивает примерно половину условий для достижения одного равновесного состояния. Следовательно, для нормальной работы ректификационной колонны требуется в два раза больше физических тарелок, чем теоретических (расчетных) минимум – 50-60 штук.

Насадки. Зачастую тарелки ставят только на промышленные установки. В лабораторных и домашних ректификационных колоннах в качестве контактных элементов используются насадки – скрученная специальным образом медная (либо стальная) проволока или сетки для мытья посуды. В этом случае флегма стекает тонкой струйкой по всей поверхности насадки, обеспечивая максимальную площадь контакта с паром.



Насадки из мочалок самые практичные

Конструкций очень много. Недостаток самодельных проволочных насадок – возможная порча материала (почернение, ржавчина), заводские аналоги лишены подобных проблем.

Свойства ректификационной колонны

Материал и размеры. Цилиндр колонны, насадки, куб и дистилляторы обязательно делают из пищевого, нержавеющего, безопасного при нагревании (равномерно расширяется) сплава. В самодельных конструкциях в качестве куба чаще всего используются бидоны и скороварки.

Минимальная длина трубы домашней ректификационной колонны – 120-150 см, диаметр – 30-40 мм.

Система нагрева. В процессе ректификации очень важно контролировать и быстро регулировать мощность нагрева. Поэтому самым удачным решением является нагрев с помощью ТЭНов, вмонтированных в нижнюю часть куба. Подвод тепла через газовую плиту не рекомендуется, поскольку не позволяет быстро менять температурный диапазон (высокая инертность системы).

Контроль процесса. Во время ректификации важно следовать инструкции производителя колонны, в которой обязательно указываются особенности эксплуатации, мощность нагрева, флегмовое число и производительность модели.



Термометр позволяет точно контролировать процесс отбора фракций

Очень сложно контролировать процесс ректификации без двух простейших приспособлений – термометра (помогает определить правильную степень нагрева) и спиртометра (измеряет крепость полученного спирта).

Производительность. Не зависит от размеров колонны, поскольку, чем выше царга (труба), тем больше физических тарелок находится внутри, следовательно, качественнее очистка. На производительность влияет мощность нагрева, которая определяет скорость движения потоков пара и флегмы. Но при переизбытке подаваемой мощности колонна захлебывается (перестает работать).

Средние значения производительности домашних ректификационных колон – 1 литр в час при мощности нагрева 1 кВт.

Влияние давления. Температура кипения жидкостей зависит от давления. Для успешной ректификации спирта давление вверху колонны должно быть приближено к атмосферному – 720-780 мм.рт.ст. В противном случае при уменьшении давления снизится плотность паров и увеличится скорость испарения, что может стать причиной захлебывания колонны. При слишком высоком давлении падает скорость испарения, делая работу устройства неэффективной (нет разделения смеси на фракции). Для поддержания правильного давления каждая колонна для ректификации спирта оборудована трубкой связи с атмосферой.

О возможности самодельной сборки. Теоретически, ректификационная колонна не является очень сложным устройством. Конструкции успешно реализуются умельцами в домашних условиях.

Но на практике без понимания физических основ процесса ректификации, правильных расчетов параметров оборудования, подбора материалов и качественной сборки узлов, использование самодельной ректификационной колоны превращается опасное занятие. Даже одна ошибка может привести к пожару, взрыву или ожогам.

В плане безопасности прошедшие испытания (имеют подтверждающую документацию) заводские колонны надежнее, к тому же поставляются с инструкцией (должна быть подробной). Риск возникновения критической ситуации сводится только к двум факторам – правильной сборке и эксплуатации согласно инструкции, но это проблема почти всех бытовых приборов, а не только колонн или самогонных аппаратов.

Принцип работы ректификационной колонны

Куб наполняют максимум на 2/3 объема. Перед включением установки обязательно проверяют герметичность соединений и сборки, перекрывают узел отбора дистиллята и подают охлаждающую воду. Только после этого можно начать нагрев куба.

Оптимальная крепость подаваемой в колонну спиртосодержащей смеси – 35-45%. То есть в любом случае перед ректификацией требуется дистилляция браги. Полученный продукт (спирт-сырец) потом перерабатывают на колонне, получая почти чистый спирт.

Это значит, что домашняя ректификационная колонна не является полной заменой классического самогонного аппарата (дистиллятора) и может рассматриваться лишь как дополнительная ступень очистки, более качественно заменяющая повторную дистилляцию (вторую перегонку), но нивелирующая органолептические свойства напитка.

Справедливости ради отмечу, что большинство современных моделей ректификационных колон предполагают работу в режиме самогонного аппарата. Для перехода к дистилляции нужно лишь перекрыть штуцер соединения с атмосферой и открыть узел отбора дистиллята.

Если одновременно перекрыть оба штуцера, то нагретая колонна может взорваться из-за избыточного давления! Не допускайте подобных ошибок!

На промышленных установках непрерывного действия зачастую брагу перегоняют сразу, но это возможно благодаря гигантским размерам и особенностям конструкции. Например, стандартом считается труба 80 метров высоты и 6 метров диаметра, в которой установлено в разы больше контактных элементов, чем на ректификационных колоннах для дома.



Размер имеет значение. Возможности спиртзаводов в плане очистки куба больше, чем при домашней ректификации

После включения жидкость в кубе доводится нагревателем до кипения. Образовавшийся пар поднимается вверх по колонне, затем попадает в дефлегматор, где конденсируется (появляется флегма) и по стенкам трубы возвращается в жидком виде в нижнюю часть колонны, на обратном пути контактируя с поднимающимся паром на тарелках или насадках. Под действием нагревателя флегма снова становится паром, а пар вверху опять конденсируется дефлегматором. Процесс становится циклическим, оба потока непрерывно контактируют друг с другом.

После стабилизации (пара и флегмы достаточно для равновесного состояния) в верхней части колонны скапливаются чистые (разделенные) фракции с самой низкой температурой кипения (метиловый спирт, уксусный альдегид, эфиры, этиловый спирт), внизу – с самой высокой (сивушные масла). По мере отбора нижние фракции постепенно поднимаются вверх по колонне.

В большинстве случаев стабильной (можно начинать отбор) считается колонна, в которой температура не меняется на протяжении 10 минут (общее время прогрева – 20-60 минут). До этого момента устройство работает «само на себя», создавая потоки пара и флегмы, которые стремятся к равновесию. После стабилизации начинается отбор головной фракции, содержащей вредные вещества: эфиры, альдегиды и метиловый спирт.

Ректификационная колонна не избавляет от необходимости разделять выход на фракции. Как и в случае с обычным самогонным аппаратом приходится собирать «голову», «тело» и «хвост». Разница только в чистоте выхода. При ректификации фракции не «смазываются» – вещества с близкой, но хотя бы на десятую долю градуса разной температурой кипения не пересекаются, поэтому при отборе «тела» получается почти чистый спирт. Во время обычной дистилляции разделить выход на фракции, состоящие только из одного вещества, невозможно физически какая бы конструкция не использовалась.

Если колонна выведена на оптимальный режим работы, то при отборе «тела» трудностей не возникает, так как температура всё время стабильна.

Нижние фракции («хвосты») при ректификации отбирают, ориентируясь по температуре или по запаху, но в отличие от дистилляции эти вещества не содержат спирта.

Возвращение спирту органолептических свойств. Зачастую «хвосты» требуются, чтобы вернуть спирту-ректификату «душу» – аромат и вкус исходного сырья, например, яблока или винограда. После завершения процесса в чистый спирт добавляют некоторое количество собранных хвостовых фракций. Концентрацию рассчитывают эмпирическим путем, экспериментируя на небольшом количестве продукта.

Преимущество ректификации в возможности добыть практически весь содержащийся в жидкости спирт без потери его качества. Это значит, что «головы» и «хвосты», полученные на самогонном аппарате, можно переработать на ректификационной колонне и получить безопасный для здоровья этиловый спирт.

Захлебывание ректификационной колонны

Каждая конструкция имеет предельную скорость движения пара, после которой течение флегмы в кубе сначала замедляется, а потом и вовсе прекращается. Жидкость накапливается в ректификационной части колонны и происходит «захлебывание» – прекращение тепломассообменного процесса. Внутри происходит резкий перепад давления, появляется посторонний шум или бульканье.

Причины захлебывания ректификационной колонны:

  • превышение допустимой мощности нагрева (встречается наиболее часто);
  • засорение нижней части устройства и переполнение куба;
  • очень низкое атмосферное давление (характерно для высокогорий);
  • напряжение в сети выше 220В – в результате мощность ТЭНов возрастает;
  • конструктивные ошибки и неисправности.

Ректифик а ция (от позднелатинского rectificatio — выпрямление, исправление), один из способов разделения жидких смесей, основанный на различном распределении компонентов смеси между жидкой и паровой фазами. При ректификации потоки пара и жидкости, перемещаясь в противоположных направлениях (противотоком), многократно контактируют друг с другом в специальных аппаратах (ректификационных колоннах), причём часть выходящего из аппарата пара (или жидкости) возвращается обратно после конденсации (для пара) или испарения (для жидкости). Такое противоточное движение контактирующих потоков сопровождается процессами теплообмена и массообмена, которые на каждой стадии контакта протекают (в пределе) до состояния равновесия; при этом восходящие потоки пара непрерывно обогащаются более летучими компонентами, а стекающая жидкость — менее летучими. При затрате того же количества тепла, что и при дистилляции, ректификация позволяет достигнуть большего извлечения и обогащения по нужному компоненту или группе компонентов. Ректификация широко применяется как в промышленном, так и в препаративном и лабораторном масштабах, часто в комплексе с другими процессами разделения, такими, как абсорбция, экстракция и кристаллизация.
Согласно Рауля законам и закону Дальтона, в условиях термодинамического равновесия концентрация какого-либо i -го компонента в паре в K i раз отличается от концентрации его в жидкости, причём коэффициент распределения K i = p i * /p (где p i * — упругость насыщенного пара i -го компонента; р - общее давление). Отношение коэффициента распределения любых двух компонентов K i и K j называется относительной летучестью и обозначается a ij . Чем больше отличается a ij от единицы, тем легче выполнить разделение этих компонентов с помощью ректификации. В ряде случаев удаётся увеличить a ij в результате введения в разделяемую смесь нового компонента (называемого разделяющим агентом), который образует с некоторыми компонентами системы азеотропную смесь. С этой же целью вводят растворитель, кипящий при значительно более высокой температуре, чем компоненты исходной смеси. Соответствующие процессы ректификации называются азеотропными или экстрактивными. Величина a ij зависит от давления: как правило, при понижении давления a ij возрастает. Ректификация при пониженных давлениях - вакуумная - особенно подходит для разделения термически нестойких веществ.

  • Ректификационная колонна

  • Оборудование для ректификации

    В процессе дистилляции (простой перегонки) тетрахлорид титана, содержащий твердые примеси, нагревают до температуры кипения в специальных кубах-испарителях. Образовавшиеся пары поступают в конденсатор, а твердый остаток накапливается в кубе-испарителе. При дистилляции не удается получить достаточно чистый TiCl 4 , поэтому применяют более сложный процесс - ректификацию.

    Ректификацию осуществляют в ректификационной установке, включающей ректификационную колонну, дефлегматор, холодильник-конденсатор, подогреватель исходной смеси, сборники дистиллята и кубового остатка.

  • Ректификационная колонна

    1 — переливной патрубок; 2 — тарелка; 3 — корпус; 4 — куб-испаритель

    • Дефлегматор, холодильник-конденсатор и подогреватель представляют собой обычные теплообменники. Основным аппаратом установки является ректификационная колонна, в которой пары перегоняемой жидкости поднимаются снизу, а навстречу парам сверху стекает жидкость, подаваемая в верхнюю часть аппарата в виде флегмы. В большинстве случаев конечными продуктами являются дистиллят (сконденсированные в дефлегматоре пары легколетучего компонента, выходящие из верхней части колонны) и кубовой остаток (менее летучий компонент, в жидком виде вытекающий из нижней части колонны).

    Кипятильники в ректификационных установках малой производительности изготовляют в виде змеевиков, установленных непосредственно в кубе, но чаще кипятильник монтируют в виде выносного теплообменника, который размещают вертикально около куба и связывают с ним двумя патрубками. Кубы колонн периодического действия отличаются вместимостью, достаточной для приема одновременной загрузки продукта. В колоннах непрерывного действия не нужен большой объем кубовой жидкости и испарителем в них может быть нижняя часть колонны высотой 1,0 - 2,5 м.

    В производстве ТiС1 4 для очистки от низко- и высоко кипящих примесей применяют тарельчатые и насадочные ректификационные колонны. Насадочные колонны с керамическими кольцами Рашига малоэффективны и требуют частой замены насадки. В тарельчатых колоннах используют контактные устройства двух типов: провальные решетчатые тарелки и ситчатые тарелки с переливом. Тарельчатые устройства первого типа просты в изготовлении и пока остаются основными в титановой промышленности. Их изготовляют штамповкой, в них пробивают щели одинакового размера. Для очистки от трудноудаляемых примесей целесообразно применять решетчатые тарелки толщиной 2-4 мм со свободным сечением 16-22 % и размером щели 4x60 мм. Расстояние между тарелками зависит от диаметра колонны. При сборке каждую тарелку устанавливают в корпусе колонны, а зазор ликвидируют с помощью уплотнения из фторопластовой пленки.
    Ситчатые тарелки с переливом пока не прошли длительного промышленного испытания, но опыт их эксплуатации в смежных областях показывает, что они характеризуются более высоким к.п.д. в широком диапазоне изменения нагрузки. Тарелки диаметром от 400 до 3600 мм имеют диаметр отверстий 3-8 мм, свободное сечение перфораций для колонн диаметром 400-1200 мм составляет 3-14 %. По сравнению с решетчатыми ситчатые тарелки более сложны и трудоемки в изготовлении.
    Обогрев куба-испарителя электрический; для этого применяют открытые нагреватели из ленточного или круглого нихрома; мощность куба определяется количеством и мощностью отдельных нагревательных элементов. Вертикально расположенный аппарат характеризуется устойчивой паропроизводительностью, но быстро забивается твердыми частицами и более сложен в обслуживании. В горизонтальных аппаратах постоянство паропроизводительности обеспечивается специальным адтопереливом.

    Конденсация паров происходит в конденсаторах-дефлегматорах, в качестве которых используют водоохлаждаемые кожухотрубные теплообменники или воздухоохлаждаемые плоские змеевики типа АВМ (аппарат воздухоохлаждаемый малопоточный). Коэффициенты теплопередачи соответственно равны 210-294 и 42-84 кДж/(м 2 ·ч·°С).

    Кожухотрубные дефлегматоры сложны в изготовлении, имеют малый срок службы (до 1 года) и существует опасность попадания воды в продукты процесса. Срок службы воздушных дефлегматоров 10-12 лет. Для увеличения поверхности теплообмена трубы АВМ имеют ребра, что позволяет в 10-20 раз увеличить поверхность теплообмена.

  • Насадки и тарелки

    Назначение тарелок и насадки — развитие межфазной поверхности и улучшение контакта между жидкостью и паром. Тарелки, как правило, снабжаются устройством для перелива жидкости. Конструкции трёх типов переливных тарелок показаны на рисунке ниже.

  • Схема тарелок с переливным устройством:

    а — колпачковая (1 — основание со слоем жидкости; 2 — патрубки для прохода пара; 3 — колпачки;
    4, 5 — переливные устройства); б — из S-образных элементов (6); в — ситчатая.

  • Типы насадок

    1 — кольца Рашига; 2 — спиральные кольца; 3 — кольца с перегородкой; 4 — кольца Паля.

    • Как в насадочных, так и в тарельчатых колоннах кинетическая энергия пара используется для преодоления гидравлического сопротивления контактных устройств и для создания динамической дисперсной системы пар-жидкость с большой межфазной поверхностью. Существуют также ректификационные колонны с подводом механической энергии, в которых дисперсная система создаётся при вращении ротора, установленного по оси колонны. Роторные аппараты имеют меньший перепад давления по высоте, что особенно важно для вакуумных колонн.
    По способу проведения различают непрерывную и периодическую ректификацию. В первом случае разделяемая смесь непрерывно подаётся в ректификационную колонну и из колонны непрерывно отводятся две и большее число фракций, обогащенных одними компонентами и обеднённых другими. Схема потоков типичного аппарата для непрерывной ректификации - полной колонны - показана на рисунке ниже (а) .

  • Схемы потоков ректификационных колонн

    а — непрерывная ректификация; б — периодическая ректификация; 1 — укрепляющая секция;
    2 — исчерпывающая секция; 3 — куб колонны; 4 — дефлегматор.

    • Полная колонна состоит из 2 секций — укрепляющей (1 ) и исчерпывающей (2 ). Исходная смесь (обычно при температуре кипения) подаётся в колонну, где смешивается с т. н. извлечённой жидкостью и стекает по контактным устройствам (тарелкам или насадке) исчерпывающей секции противотоком к поднимающемуся потоку пара. Достигнув низа колонны, жидкостный поток, обогащенный тяжелолетучими компонентами, подаётся в куб колонны (3 ). Здесь жидкость частично испаряется в результате нагрева подходящим теплоносителем, и пар снова поступает в исчерпывающую секцию. Выходящий из этой секции пар (т. н. отгонный) поступает в укрепляющую секцию. Пройдя её, обогащенный легколетучими компонентами пар поступает в дефлегматор (4 ), где обычно полностью конденсируется подходящим хладагентом. Полученная жидкость делится на 2 потока: дистиллят и флегму. Дистиллят является продуктовым потоком, а флегма поступает на орошение укрепляющей секции, по контактным устройствам которой стекает. Часть жидкости выводится из куба колонны в виде т. н. кубового остатка (также продуктовый поток).

    Отношение количества флегмы к количеству дистиллята обозначается через R и носит название флегмового числа. Это число — важная характеристика ректификации: чем больше R , тем больше эксплуатационные расходы на проведение процесса. Минимально необходимые расходы тепла и холода, связанные с выполнением какой-либо конкретной задачи разделения, могут быть найдены с использованием понятия минимального флегмового числа, которое находится расчётным путём в предположении, что число контактных устройств, или общая высота насадки, стремится к бесконечности.

    Если исходную смесь нужно разделить непрерывным способом на число фракций больше двух, то применяется последовательное либо параллельно-последовательное соединение колонн.

    При периодической ректификации ( б ) исходная жидкая смесь единовременно загружается в куб колонны, ёмкость которого соответствует желаемой производительности. Пары из куба поступают в колонну и поднимаются к дефлегматору, где происходит их конденсация. В начальный период весь конденсат возвращается в колонну, что отвечает т. н. режиму полного орошения. Затем конденсат делится на флегму и дистиллят. По мере отбора дистиллята (либо при постоянном флегмовом числе, либо с его изменением) из колонны выводятся сначала легколетучие компоненты, затем среднелетучие и т. д. Нужную фракцию (или фракции) отбирают в соответствующий сборник. Операция продолжается до полной переработки первоначально загруженной смеси.

    Тарельчатые колонны для дистилляции имеют небольшую укрепляющую способность и традиционно используются при производстве виски, коньяка и других благородных напитков. Небольшое количество тарелок позволяет сохранить органолептику сырья при высокой стабильности и производительности аппарата.

    Материал

    Медные тарельчатые колонны со смотровыми окнами из-за своей похожести называют флейтами, а изготовленные в корпусе из стекла – хрустальными. Понятно, что эти названия всего лишь маркетинговый ход и к самой конструкции не имеют отношения.

    Медь – материал недешёвый, поэтому и подход к его обработке тщательный. Медная флейта от ведущих производителей – произведение искусства и предмет их гордости. Стоимость изделия может составлять абсолютно любую сумму, которую готов потратить покупатель.

    Ненамного дешевле флейты в корпусе из нержавеющей стали, а самый бюджетный вариант – в корпусе из стекла.

    Конструктивные особенности и виды тарельчатых колонн

    Наибольшее распространение получили модульные конструкции колонн на базе тройников-отводов или цилиндров из боросиликатного стекла. Естественно, это большое количество лишних соединительных деталей и завышенная стоимость.

    Более простой вариант представляет собой готовые блоки на 5-10 тарелок. Здесь выбор шире, а цена умеренней. Как правило, этот вариант изготавливают в стеклянных корпусах.

    Есть и совсем бюджетные варианты – просто вставки для существующих царг.

    Их можно набирать из комплектующих в любом требуемом количестве.

    Конструкция может быть разной, но если такие тарельчатые колонны применять с металлическими колбами, теряется наглядность процесса. Намного труднее понять, в каком режиме работает колонна, а для работы с тарелками это очень важно.

    Для герметизации каждого этажа применяют простые силиконовые диски.

    Естественно, это менее надежно, чем уплотнительные прокладки в модульных конструкциях, но в целом работают неплохо.

    Как альтернатива существует упрощенная модульная конструкция, где каждый этаж собирается из простых и недорогих деталей, а вся конструкция стягивается воедино шпильками.

    Преимуществом модульных колонн является в первую очередь их ремонтопригодность и открытость для модификаций. Например, легко дополнить колонну на нужном уровне узлом промежуточного отбора фракций и штуцером под термометр. Стоит всего лишь поменять тарелку.

    Более дешевым вариантом являются колонны с ситчатыми тарелками. Это не означает, что качество продукта с их использованием будет хуже. Но они требуют более точного управления.

    Еще более дешевы провальные тарелки, но их рабочий диапазон очень узок, поэтому нужно быть готовым к точному управлению нагревом источниками со стабилизированной мощностью. В основном провальные тарелки используют на НБК.

    Наиболее распространенный материал для изготовления тарелок – медь, нержавейка и фторопласт. Возможно их любое сочетание. Медь и нержавейка материалы привычные, фторопласт – один из самых инертных материалов, сравнимый с платиной. Но вот его смачиваемость плохая.

    Если сравнивать фторопластовую тарелку с нержавеющей, то она будет намного быстрее затапливаться.

    Количество тарелок в колонне как правило ограничивают 5 для получения дистиллятов крепостью 88-92% и 10 для очищенных дистиллятов с укреплением до 94-95%.

    Модульные колонны позволяют сделать набор нужного количества тарелок из различного материала.

    Разница между насадочной и тарельчатой колонной

    «У меня есть насадочная колонна, нужна ли мне тарельчатая?» – этот вопрос рано или поздно становится перед каждым винокуром. Обе колонны реализуют технологию тепломассообмена, но в их работе есть существенные отличия.

    Количество ступеней укрепления

    Насадочная колонна работает в режиме максимального разделения на предзахлебной мощности. Регулируя флегмовое число, можно менять количество теоретических тарелок в широком диапазоне: от нуля до бесконечности (при полностью отключенном дефлегматоре и работе колонны на себя).

    Тарельчатой колонне характерно конструктивно заданное количество ступеней разделения. Одна физическая тарелка имеет КПД от 40 до 70 %. Другими словами, две физические тарелки дают одну ступень разделения (укрепления, теоретическую тарелку). В зависимости от режима работы КПД меняется не на столько, чтобы существенно повилять на количество ступеней.

    Удерживающая способность

    Насадочная колонна со своей малой удерживающей способностью позволяет хорошо очищать дистиллят от головной фракции и как-то сдерживать хвостовую.

    Тарельчатая колонна имеет на порядок большую удерживающую способность. Это мешает ей сделать такую жесткую очистку от «голов», но позволяет прекрасно сдержать хвосты. То есть выровнять дистиллят по химическому составу. При этом чем больше нужно очистить дистиллят от примесей, тем больше тарелок требуется поставить. Простая задача, решаемая практически. Один раз нашел для себя оптимальное количество тарелок и больше не думаешь об этом.

    Чувствительность к управляющим воздействиям

    Насадочная колонна очень чувствительна к перепаду давления воды в дефлегматоре или изменению мощности нагрева. Небольшое их изменение приводит к изменению количества ступеней укрепления в разы или даже в десятки раз.

    КПД тарелок может поменяться максимум в 1,5 раза, да и то при очень большом и целевом изменении этих параметров. Можно считать, что настроенная тарельчатая колонна, с точки зрения разделяющей способности, практически не будет реагировать на обычные небольшие перепады давления воды или напряжения.

    Производительность

    Производительность насадочной колонны в основном зависит от её диаметра. Оптимальным диаметром для современных насадок является 40-50 мм, при дальнейшем увеличении диаметра стабильность процессов падает. Начинают проявлять себя пристеночные эффекты и каналообразование. Тарельчатые колонны такими слабостями не страдают. Их диаметр и производительность можно увеличивать до любого необходимого значения. Лишь бы хватило мощности нагрева.

    Технологические особенности получения ароматных дистиллятов

    При использовании насадочных колонн для ограничения степени укрепления мы вынуждены применять более короткие царги и более крупную насадку. Иначе эфиры, дающие основную вкусоароматику дистилляту, создадут с примесями головной фракции азеотропы, затем быстро вылетят из куба. Отбор «голов» производим коротко, «тело» — на повышенной скорости. Что касается «хвостов», то малое количество насадки и короткая царга не дает полностью сдержать сивуху. К отбору хвостовых фракций приходится переходить раньше или работать с малыми кубовыми навалками.

    Тарельчатая колонна имеет сравнительно большую удерживающую способность, поэтому с удержанием сивухи вопросов нет. Для отбора «голов» и «тела» 5-10 физических тарелок дают 3-5 ступеней укрепления. Это позволяет проводить перегон по правилам обычной дистилляции. Спокойно, без риска лишить дистиллят аромата, отбирать «головы», а при сборе «тела» не задумываться о преждевременном подходе «хвостов». Запотевание на нижних тарелках в конце отбора наглядно даст знать о необходимости поменять тару. Степень очистки можно задать, изменяя количество тарелок.

    Пяти или десяти тарелок недостаточно, чтобы по степени очистки приблизиться к спирту, но попасть в требования ГОСТ по дистилляту реально.

    Использование тарельчатых колонн при перегонке фруктового или зернового сырья особенно для дальнейшей выдержки в бочках значительно упрощает жизнь винокуру.

    Основы выбора конструктивных размеров тарелок для колонны

    Рассмотрим конструкции самых распространенных для бытовых целей тарелок.

    Провальная тарелка

    По своей сути это просто пластина с отверстиями, которые могут быть круглыми, прямоугольными, и т.д.

    Флегма стекает в относительно крупные отверстия навстречу пару, что определяет главный недостаток провальных тарелок – необходимость точного регулирования заданного режима.

    Небольшое уменьшение мощности нагрева приводит к тому, что вся флегма проваливается в куб, а увеличение мощности запирает флегму на тарелке и приводит к захлебу. Эти тарелки могут удовлетворительно работать в сравнительно узком диапазоне изменения нагрузок, где они вполне конкурентоспособны.

    Простота конструкции и высокая производительность провальных тарелок, наряду с привычным в домашнем винокурении нагревом ТЭНами со стабилизированным по напряжению источником питания, привела к их широкому применению для непрерывных бражных колонн (НБК), что в сочетании с корпусом из боросиликатного или кварцевого стекла, делает настройку колонны простой и наглядной.

    Для расчета количества и диаметра отверстий исходят из условия обеспечения барботажа. Экспериментально определено, что суммарная площадь отверстий должна быть равной 15-30% от площади тарелки (сечения трубы). В общем случае для БК периодического действия базовый диаметр отверстий порядка 9-10% от диаметра колонны позволяет попасть в рабочую зону.

    Диаметр отверстий провальных тарелок для НБК подбирают, исходя из свойств сырья. Если при перегонке сахарной браги и вина достаточно отверстий диаметром 5-6 мм, то при перегонке мучных заторов диаметр отверстий 7-8 мм предпочтительнее. Впрочем, тарелки для НБК имеют свои особенности расчета, поскольку плотность паров по высоте колонны значительно меняется, то размеры необходимо просчитывать для каждой тарелки отдельно, иначе их работа будет далека от оптимальной.

    Ситчатая тарелка с переливом

    Если диаметры отверстий провальной тарелки сделать менее 3 мм, то уже при относительно небольшой мощности флегма будет запираться на тарелке и без дополнительных устройств перелива будет происходить её затопление. Но оборудованная такими устройствами ситчатая тарелка существенно расширяет свой рабочий диапазон.


    Схема устройства ситчатой колонны:
    1 – корпус; 2 – ситчатая тарелка; 3 – переливная трубка; 4- стакан

    С помощью переливных устройств на этих тарелках задается максимальный уровень флегмы, что позволяет избежать раннего затопления и более уверенно работать с высокой нагрузкой по пару. Это не мешает флегме при выключении нагрева полностью слиться в куб и перезапускать колонну придется с нуля, как и обычно для всех провальных тарелок.

    При упрощенном расчете таких тарелок исходят из следующих соотношений:

    • суммарная площадь отверстий 7-15% от площади сечения трубы;
    • соотношение между диаметрами отверстий и шагом между ними около 3,5;
    • диаметр сливных трубок примерно 20% от диаметра тарелки.

    В сливных отверстиях обязательно ставятся гидрозатворы, чтобы избежать прорыва пара. Ситчатые тарелки нужно устанавливать строго горизонтально для прохождения пара сквозь все отверстия и во избежание стекания флегмы сквозь них.

    Колпачковые тарелки

    Если вместо отверстий в тарелках сделать паропроводные трубки высотой больше, чем сливные трубки, и накрыть их колпачками с прорезями, то получим совершенно новое качество. Эти тарелки при отключении нагрева не сольют флегму. Разделенная по фракциям флегма останется на тарелках. Поэтому для продолжения работы достаточно будет включить нагрев.

    Кроме того, такие тарелки имеют конструктивно закрепленный слой флегмы на поверхности, они работают в более широком диапазоне мощностей нагрева (нагрузок по пару) и изменениях флегмового числа (от полного отсутствия до полного возврата флегмы).

    Немаловажно и то, что колпачковые тарелки имеют относительно высокий КПД – порядка 0,6-0,7. Все это, наряду с эстетичностью процесса, и определяет популярность колпачковых тарелок.

    При расчете конструктива исходят из следующих пропорций:

    • площадь паровых трубок -порядка 10% от сечения колонны;
    • площадь прорезей – 70-80% от площади паровых трубок;
    • площадь слива 1/3 от суммарной площади паровых трубок (диаметр примерно 18-20% от диаметра сечения трубы);
    • нижние тарелки проектируют с большим уровнем флегмы и большим сечением прорезей для того, чтобы они работали как удерживающие;
    • верхние тарелки изготавливают с меньшим уровнем флегмы и сечением прорезей для того, чтобы они работали как разделяющие.

    Исходя из графиков, приведенных у Стабникова, видим, что при слое флегмы в 12 мм (2 кривая) максимальный КПД достигается при скорости пара порядка 0,3-0,4 м/с.

    Для колонны в 2” с внутренним диаметром 48 мм необходимая полезная мощность нагрева составит:

    N = V * S / 750;

    • V – скорость пара в м/с;
    • N – мощность в кВт, S – площадь сечения колонны в мм².

    N = 0,3 * 1808 / 750 = 0,72 кВт.

    Можно подумать, что 0,72 кВт определяют небольшую производительность. Возможно, с учетом доступной мощности стоит увеличить диаметр колонны? Наверно, это правильно. Распространенные диаметры кварцевых стёкол для диоптров – 80, 108 мм. Возьмем 80 мм с толщиной стенки 4 мм, внутренний диаметр 72 мм, площадь сечения 4069 мм². Пересчитаем мощность – получим 1,62 кВт. Ну уже получше, для домашней газовой плиты подходит.

    Выбрав диаметр колонны и расчетную мощность, определим высоту переливной трубочки и расстояние между тарелками. Для этого воспользуемся следующим уравнением:

    V = (0,305 * H / (60 + 0,05 * H)) — 0,012 * Z (м/с);

    • H – расстояние между тарелками;
    • Z – высота трубочки перелива (т.е. толщина слоя флегмы на тарелке).

    Скорость пара 0,3 м/с, высота тарелки не должна быть меньше её диаметра. Для нижних тарелок высота слоя флегмы побольше. Для верхних поменьше.

    Рассчитаем наиболее близкие варианты сочетаний высот тарелок и перелива, мм: 90-11; 100-14; 110-18; 120-21. С учетом того, что стандартное стекло имеет высоту 100 мм, для модульной конструкции выбираем пару 100-14 мм. Естественно, это всего лишь наш выбор. Можно взять и больше, тогда лучше будет защита от брызгоуноса с увеличением мощности.

    Если конструкция не модульная, то простора для творчества больше. Можно сделать нижние тарелки с большей удерживающей способностью 100-14, а верхнюю с большей разделительной – 90-11.

    Колпачки выбираем из стандартных и доступных размеров. Например, заглушки для медной трубы 28 мм, паровые трубы – труба 22 мм. Высота паровой трубки должна быть больше, чем у переливной, скажем 17 мм. Зазоры для прохода пара между колпачком и паровой трубой должны иметь большую площадь сечения, чем у паровой трубы.

    Прорези для прохождения пара в каждом колпачке обязательно площадью сечения порядка 0,75 от площади паровой трубы. Форма прорезей особой роли не играет, но их лучше выполнять максимально узкими, чтобы пар разбивался на более мелкие пузырьки. Это увеличивает площадь соприкосновения фаз. Увеличение количества колпачков так же идет на пользу процессу.

    Режимы работы колонны тарельчатого типа

    Любые барботажные колонны могут работать в нескольких режимах. При малых скоростях пара (малой мощности нагрева) возникает пузырьковый режим. Пар в виде пузырьков движется сквозь слой флегмы. Поверхность контакта фаз минимальна. При повышении скорости пара (мощности нагрева) отдельные пузырьки на выходе из прорезей сливаются в сплошную струю, а через небольшие расстояния из-за сопротивления барботажного слоя, струя распадается на множество мелких пузырьков. Образуется обильный пенный слой. Зона контакта – максимальна. Это пенный режим.

    Если продолжить повышать скорость подачи пара, то длинна струй пара увеличивается, и они выходят на поверхность барботажного слоя не разрушаясь, образуя большое количество брызг. Площадь контакта снижается, эффективность тарелки падает. Это струйный или инжекционный режим.

    Переход от одного режима к другому не имеет четких границ. Поэтому даже при расчете промышленных колонн определяют только скорости пара по нижнему и верхнему пределу работы. Рабочую же скорость (мощность нагрева) просто выбирают в этом диапазоне. Для домашних же колонн проводится упрощенный расчет на некую среднюю мощность нагрева, чтобы осталась возможность для регулировок в процессе работы.

    Желающим провести более точные расчеты можно порекомендовать книгу А.Г. Касаткина «Основные процессы и аппараты химической промышленности».

    P. S. Вышеизложенное не является полноценной методикой, позволяющей рассчитать оптимальные размеры каждой тарелки применительно к любому конкретному случаю и не претендует на точность или наукообразность. Но всё же этого достаточно, чтобы сделать рабочую тарельчатую колонну своими руками или разобраться в достоинствах и недостатках колонн, предлагаемых на рынке.

    Поскольку в процессе ректификации должны участвовать два потока паров и жидкости, состоящие из одних и тех же компонентов, но с разными их концентрациями, для обеспечения условий ректификации в верхней части колонны отводят тепло, а в нижней части подводят тепло. При конденсации части паров в верхней части колонны образуется поток жидкости (орошения, флегмы), перетекающей с тарелки на тарелку. Подвод тепла в нижнюю часть колонны обеспечивает испарение части жидкости и образование парового потока.


    Рис. 6.3.1 Схема работы ректификационной колонны

    2) Парциальный конденсатор


    3) Холодное испаряющееся орошение

    4) Циркуляционное неиспаряющееся

    орошение

    1) Схема ректификационной колонны

    5) Подвод тепла в подогреватель с паровым пространством6) Подвод тепла с горячей струёй

    (парциальный кипятильник)


    Та часть колонны, куда вводится сырье, называется питательной секцией . Часть колонны, находящаяся выше ввода сырья, называется концентрационной или укрепляющей , а ниже ввода сырья - отгонной или исчерпывающей .

    Кроме того, различают простые и сложные колонны. В простой колонне сырье разделяется на два продукта, в сложной колонне число отбираемых продуктов больше двух. Они могут выводиться в виде дополнительных боковых погонов.

    6.4. МАТЕРИАЛЬНЫЙ и ТЕПЛОВОЙ БАЛАНСы РЕКТИФИКАЦИОННОЙ КОЛОННЫ

    Работа ректификационной колонны характеризуется материальным балансом по потокам и каждому компоненту смеси. Для бинарной (двухкомпонентной) смеси обычно составляют баланс по низкокипящему компоненту (НКК). Основные потоки представлены на рис. 6.3.1 (1). При установившемся режиме работы колонны массы потоков остаются неизменными и можно составить следующие уравнения материального баланса для всей колонны:

    где F, D и W - соответственно количества сырья, дистиллята и остатка (кг).

    Потоки колонны и соответствующие концентрации НКК в продуктах колонны взаимосвязаны и не могут устанавливаться произвольно.

    Работа ректификационной колонны связана с обменом энергией (теплом) между контактирующими фазами. При этом все подведенное в колонну тепло (с сырьем Q F и в нижнюю часть колонны Q В ) должно быть отведено (без учета теплопотерь в окружающую среду) из колонны парами ректификата Q D , жидким остатком Q W и потоком хладоагента на верху колонны Q d .

    Тепловой баланс колонны запишется следующим образом:

    При прочих постоянных тепловых потоках, изменение количества тепла, вносимого сырьём, требует соответствующего изменения количества тепла вводимого в нижнюю часть колонны Q В : при увеличении Q F необходимо уменьшить Q В , и наоборот.

    Тепловые потоки колонны должны быть увязаны с материальными потоками и качеством получаемых продуктов.

    6.5. ФЛЕГМОВОЕ (ПАРОВОЕ) ЧИСЛО

    Для анализа ректификационных процессов принято использовать приведённые фазовые потоки (рис. 6.3.1). Обозначим

    где g и D – количество жидкости в любом произвольном сечении колонны и количество дистиллята.

    Это отношение является флегмовым числом; оно представляет собой количество кмоль флегмы, возвращаемой в колонну в расчёте на один кмоль отводимого дистиллята.

    Число теоретических тарелок зависит от флегмового числа. В колонне заданные составы продуктов могут быть получены при варьировании флегмового числа в определённых пределах и, как следствие, изменении числа тарелок в колонне.

    При бесконечном орошении число тарелок будет минимальным N min . При уменьшении флегмового числа число тарелок в колонне увеличивается и при некотором минимальном флегмовом числе R min число тарелок, обеспечивающих заданное разделение смеси, возрастает до бесконечно большого.

    Если рассмотреть данный вопрос в практической плоскости, то при снижении количества жидкости по колонне (орошения) наблюдается увеличение количества дистиллята (пара) и, как следствие:

    Т.е. стремится к снижению R min

    При этом будет наблюдаться насыщение потока пара высококипящими компонентами, что подтверждает теорию о снижении числа теоретических тарелок.

    Обычно выбирают такое флегмовое число, которое обеспечивает оптимальные эксплуатационные показатели. В общем случае флегмовое число определяют экономическими расчётами, т.к. с ростом R увеличиваются потоки (затраты) теплоты в кубе колонны и конденсаторе колонны: рост R при постоянном потоке дистиллята D означает увеличение потока флегмы. Поэтому с повышением R возрастают расходы теплоносителя (нагрузка на теплообменники, трубчатые печи и т.д.)

    6.6. СПОСОБЫ СОЗДАНИЯ ОРОШЕНИЯ В КОЛОННЕ

    Для образования потока флегмы в верхней части колонны необходимо отводить тепло, обеспечивая конденсацию соответствующего количества паров. В нефте- газоперерабатывающей промышленности получили применение следующие три основных способа отвода тепла: парциальным конденсатором, холодным испаряющимся орошением и циркуляционным неиспаряющимся орошением, схемы которых даны на рис. 6.3.1 (2,3,4).

    Отвод тепла в парциальном конденсаторе (рис. 6.3.1-2). При данном способе отвода тепла пары D , уходящие с верхней тарелки колонны, поступают в конденсатор, где часть этих паров g конденсируется и возвращается на верхнюю тарелку, образуя орошение, а пары дистиллята отводятся из конденсатора. При парциальной конденсации принимают, что пары дистиллята D и флегмы g стекающей из парциального конденсатора, находятся в равновесии, т.е. парциальный конденсатор эквивалентен одной теоретической тарелке.

    Отвод тепла холодным испаряющимся орошением (рис. 6.3.3-3). Этот способ отвода тепла получил наибольшее распространение. В отличие от парциальной конденсации, поток паров с верхней тарелки направляется в конденсатор, где полностью конденсируется охлажденем. Образовавшаяся холодная жидкость делится на два потока, один из которых подаётся в качестве холодного (или острого) орошения на верхнюю тарелку колонны. Эта холодная жидкость контактирует с парами D , поднимающимися с нижележащей тарелки. Пары охлаждаются и, частично конденсируясь, образуют поток жидкости (флегмы) с верхней части колонны,а холодное орошение большей частью испаряется, присоединяясь к парам ректификата. Таким образом, в конденсатор поступают пары ректификата D и холодного орошения g .

    Изменяя массу холодного орошения g, можно регулировать количество отводимого в конденсаторе тепла G d ,и тем самым изменять массу потока жидкости (флегмы) в верхней части колонны, который в свою очередь влияет на весь процесс ректификации. Количество холодного испаряющегося орошения требуется тем меньше, чем ниже его температура.

    Отвод тепла циркуляционным неиспаряющимся орошением (рис. 6.3.1-4). Этот вид орошения применяют в нефтепереработке в случае коррозионного сырья, содержащего пары воды, что в условиях конденсации приводит к интенсивной коррозии оборудования. Из сопоставления схем орошениялегко установить аналогию с парциальной конденсацией.

    Часть флегмы с верхней тарелки охлаждается в холодильнике и возвращается на верхнюю тарелку. Здесь холодная жидкость контактирует с парами D , поднимающимися с нижележащей тарелки. При этом часть паров охлаждается и конденсируется, образуя поток флегмы,а пары ректификата D покидают колонну. Таким образом, верхняя тарелка колонны работает, как парциальный конденсатор, а пары ректификата находятся в равновесии с циркулирующей жидкостью, т.е. масса циркуляционного неиспаряющегося орошения тем меньше, чем ниже его температура.

    Выбор той или иной схемы орошения определяется особенностями эксплуатации, свойствами перерабатываемой смеси и экономическими соображениями.

    6.7. СПОСОБЫ ПОДВОДА ТЕПЛА В НИЖНЮЮ ЧАСТЬ КОЛОННЫ

    Чтобы создать поток паров, в нижнюю часть колонны необходимо подводить тепло. При этом часть флегмы испаряется и создается необходимый для ректификации поток паров. Наиболее часто реализуются следующие способы подвода тепла: в подогревателе с паровым пространством (парциальном кипятильнике), в теплообменном аппарате с последующим ОИ нагретого потока в низу колонны (горячая струя). Схемы основных способов подвода тепла в колонну даны на рис. 6.3.1 (5,6).

    Вследствие недостаточного объема нижней части ректификационных колонн тепло обычно подводят в специальные выносные аппараты: подогреватели с паровым пространством, теплообменники, трубчатые печи.

    Подвод тепла в подогреватель с паровым пространством (рис. 6.3.1-5). В этом случае жидкость, поступающая в подогреватель, нагревается до температуры кипения остатка. Образовавшиеся пары D 0 находятся в равновесии с отходящим из кипятильника остатком W. Таким образом, данный способ подвода тепла эквивалентен по разделительному действию одной теоретической тарелке (парциальный кипятильник).

    Масса горячей струи уменьшается с повышением ее температуры.

    Подвод тепла горячей струей (рис. 6.3.1-6). Этот способ подвода тепла применяют в тех случаях, когда нагрев остатка обычными теплоносителями не представляется возможным или целесообразным.

    Нагретая циркулирующая жидкость (горячая струя) поступает в колонну. При поступлении в колонну циркулирующий поток подвергается процессу ОИ, разделяясь на паровой и жидкостной потоки. Флегма с нижней тарелки и жидкость циркулирующего потока смешиваются и стекают в нижнюю часть колонны. Отсюда часть потока выводится в качестве остатка W, а другая часть направляется в подогреватель. Под нижнюю тарелку поступает пар D 0 .

    6.8. ВЫБОР ДАВЛЕНИЯ В ректификационной КОЛОННЕ

    Давление в ректификационной колонне определяется прежде всего термостойкостью разделяемых продуктов и возможностью использования доступных и дешевых охлаждающих агентов (воды, воздуха) и теплоносителей (водяного пара). Поэтому давление в колонне должно быть выше атмосферного, если разделяемые вещества имеют низкие температуры кипения при атмосферном давлении (например, углеводородные газы), иначе для их конденсации потребовались бы специальные хладоагенты (аммиак, пропан, фреоны и т. п.). Повышение давления приводит к увеличению температур в колонне, что позволяет осуществлять конденсацию паров с использованием обычных теплоносителей. При ректификации углеводородных газов применяют давление до 4 МПа.

    В случае разделения высококипящих продуктов (мазут, масляные фракции и др.) приходится понижать давление ниже атмосферного. Это позволяет разделять углеводороды, имеющие температуры кипения при атмосферном давлении свыше 500°С, при температурах ниже 400°С без заметного их разложения. Обычно при разделении высококипящих смесей углеводородов применяют остаточное давление - 6,7 кПа и менее.

    Следует иметь в виду, что при повышении давления в колонне, как правило, уменьшаются относительные летучести компонентов, что приводит к необходимости увеличивать число тарелок в колонне или расход орошения.

    В общем случае при выборе давления в колонне необходимо учитывать как эксплуатационные, так и экономические показатели процесса ректификации. Однако, если нет специальных требований к процессу, следует предпочесть работу ректификационной колонны под атмосферным давлением.

    ОСНОВНЫЕ ТИПЫ РЕКТИФИКАЦИОННЫХ КОЛОНН

    Для проведения процесса ректификации применяют аппараты различных конструкций в основном колонного типа. По типу контактных устройств различают насадочные, тарельчатые и пленочные аппараты. Область применения тех или иных аппаратов определяется свойствами разделяемых смесей, производительностью и т.д.

    На рис. 6.9.1 приведены схемы аппаратов основных типов.

    Рис. 6.9.1. Колонные аппараты основных типов:

    а - насадочный; б - тарельчатый; в - пленочный; 1 - корпус аппарата; 2 - распределитель; 3 - ограничительная решетка; 4 - насадка; 5 - опорная решетка; 6 - тарелка; 7 - переточное устройство; 8 - поверхность контакта.

    Рис. 6.9.2. Основные схемы движения потоков пара и жидкости в контактной зоне:

    а - противоток; б - прямоток; в - перекрестный ток.

    По способу организации относительного движения контактирующих потоков жидкости и пара различают контактные устройства с противоточным, прямоточным и перекрестноточным движением фаз (рис. 6.9.2). Независимо от схемы движения потоков в пределах отдельного контактного устройства (контактной ступени) в целом по аппарату, как правило, осуществляется противоток пара и жидкости.

    Насадочные колонны нашли применение в тех случаях, когда необходимо обеспечить малую величину задержки жидкости в колонне, небольшой перепад давления, а также для малотоннажных производств. Были созданы типы насадок (кольца Палля, из просечного металла, сеток и др.), которые оказались достаточно эффективными в колоннах большого диаметра.

    Основные типы насадок . Насадки представляют собой твердые тела различной формы, которые загружают в корпус колонны внавал или укладывают определенным образом. Развитая поверхность насадок обусловливает значительную поверхность контакта пара и жидкости. Известны многие конструктивные модификации насадочных тел, основные типы которых приведены на рис. 6.9.3.

    Для заполнения насадочных колонн широко применяют кольца Рашига, изготовленные из различных материалов, что обеспечивает универсальность их практического использования. Однако кольца Рашига обладают относительно невысокой производительностью и сравнительно высоким сопротивлением. Последнее ограничивает их применение для вакуумных процессов. Созданные различные модификации колец Рашига- кольца Палля, кольца Борад и другие позволили получить лучшие рабочие характеристики, чем при кольцах Рашига.

    Рис. 6.9.3. Элементы нерегулярных насадок:

    1-4 – кольца Рашига, Лессинга, Палля и кольца с крестообразными перегородками; 5, 6 – круглые и трехгранные пружины; 7, 9 – керамические и штампованные металлические насадки Инталлокс; 8 – насадка Берля

    В связи с необходимостью создания насадок с низким гидравлическим сопротивлением были разработаны различные варианты регулярной укладки насадочных тел, блочные насадки, а также насадки из сеток различных конструкций.

    К регулярным относятся насадки, расположение элементов которых в объёме колонны подчинено определённому геометрическому порядку создающему упорядоченные каналы для прохода элементов. Примеры таких насадок показаны на рис.6.9.4.

    Элементы плоскопараллельной насадки 1 могут быть выполнены из досок, стекол, металлических пластин или сетки.

    Насадка Зульцера 2 состоит из перемежающихся слоев гофрированной сетки или перфорированного металлического листа, причем гофры в соседних слоях повернуты в противоположную сторону.

    Насадка Гудлоу 3 (иногда ее называют насадкой Панченкова) представляет собой свернутую спираль из сетчатого чулка. В колонну такие свитые пакеты укладываются послойно. Поток пара через них проходит в щелях между сетчатыми слоями.

    Наклонно-пакетная насадка 4 представляет собой прямоугольные пакеты из уложенных в них слоев чулочной сетки, которые устанавливаются под углом 45-60° друг к другу (или вертикально).

    Рис. 6.9.4. Регулярные насадки:

    1 – плоскопараллельная; 2 – Зульцера; 3 – Гудлоу; 4 – пакетная с наклонными секциями

    Основными размерными характеристиками насадок являются удельная поверхность и свободный объем. Под удельной поверхностью насадки f понимают суммарную поверхность всех насадочных тел в единице объема аппарата. Единица измерения в СИ м 2 /м 3 . Чем больше удельная поверхность насадки, тем выше ее эффективность, но больше гидравлическое сопротивление и меньше производительность.

    Под свободным объемом насадки ε понимают суммарный объем пустот между насадочными телами в единице объема аппарата. Единица измерения в СИ м 3 /м 3 . Чем больше свободный объем насадки, тем выше ее производительность, меньше сопротивление и эффективность. С увеличением размеров насадочных тел возрастает производительность, но одновременно снижается эффективность разделения.

    Рис. 6.9.5. Распределители жидкости:

    7 – перфорированная плита; 2 – плита с патрубками; 3 – плита с наклонными отражателями струй; 4 – напорный маточник-распылитель

    Чтобы предотвратить растекание жидкости к стенкам колонны, насадку загружают в колонну отдельными слоями высотой от 1,5 до 3 м. Между слоями насадки устанавливают распределители различных конструкций (рис. 6.9.5).

    Насадку укладывают на опорные распределительные решетки и плиты. Свободное сечение таких устройств должно быть по возможности больше и приближаться к величине свободного объема насадки. Чтобы насадка работала эффективно, поверхность элемента насадки должна хорошо смачиваться жидкостью.

    Гидравлика насадочных колонн . В зависимости от нагрузок колонны по пару и жидкости изменяется характер взаимодействия между ними, этим и определяется предельная скорость пара в насадочной колонне. При некоторых величинах паровой и жидкостной нагрузок резко увеличиваются количество удерживаемой в насадке жидкости и гидравлическое сопротивление слоя насадки. Такой режим называется захлебыванием колонны и считается верхним пределом устойчивой ее работы.

    Тарельчатые колонны . В тарельчатых колоннах пар (или газ) проходит через слой жидкости, находящейся на тарелке. При этом пар дробится на мелкие пузыри и струи, которые с большой скоростью движутся в жидкости. Образуется газожидкостная система, которую называют пеной. Принципиальная схема работы тарельчатой колонны показана на рис. 6.9.6.


    Рис. 6.9.7. Основные типы ректификационных тарелок:

    I – решетчатая провальная; II – сетчатая провальная; III – ситчатая перекрестноточная; IV – колпачковая (а, б, в - капсюльный, туннельный и желобчатый колпачки); V – из S-образных элементов; VI - клапанная (а, б, в, г); VII – струйная (а, б); VIII - вихревая (а -устройство вихревого элемента); 1 – корпус колонны; 2 – полотно (основание) тарелки; 3 – отверстия для прохода паров; 4 – переливные трубы; 5 – сливные сегментные карманы; 6 – сливные пластины (перегородки); 7 – паровые патрубки; 8 – колпачки; 9 – клапаны; 10 – ограничители подъема клапана; 11, 12 – фасонные отгибы полотна тарелки; 13 – просечки вихревого элемента; 14 – отражатели (п и ж – направления движения пара и жидкости)


    Основные конструкции ректификационных тарелок показаны схематично на рис. 6.9.7.

    Простейшая из них – решетчатая провальная тарелка (рис. 6.9.7, I ), полотно которой имеет геометрически упорядоченные ряды щелей (размерами примерно 10 x 150 мм), через которые вверх проходит пар, барботируя через слой жидкости на тарелке, и через которые часть избыточной жидкости стекает (проваливается) струями на нижележащую тарелку.

    Такая тарелка очень чувствительна к изменению нагрузки по жидкости, при изменениях которой от расчетной на 20-30% тарелка может либо захлебнуться, либо не удерживать на полотне слой жидкости. Такой же эффект будет иметь место и при колебаниях нагрузки по парам.

    Дырчатая волнообразная тарелка (рис. 6.9.7, II )является усовершенствованной решетчатой. Полотно ее имеет не щели, а отверстия диаметром 10-15 мм. Профиль полотна в разрезе – синусоидальный. Это позволяет разделить зоны преимущественного прохода пара (верхние изгибы тарелки) и стока жидкости (нижние изгибы полотна тарелки). Слой жидкости на тарелке удерживается выше верхних изгибов, и потому пар барботирует через этот слой. Тарелка рассчитана на колонны малого диаметра и применяется в колоннах стабилизации бензина и разделения углеводородных газов.

    Обе тарелки (I и II на рис. 6.9.7.) являются провальными, и колонна с такими тарелками работает в режиме противотока пара и жидкости. Остальные из показанных на рис. 6.9.7 тарелок являются перекрестноточными, т.е. жидкость на них движется не навстречу потоку пара, а перпендикулярно или под углом, близким к прямому.

    В зависимости от величины жидкостной нагрузки переток ее с тарелки на тарелку осуществляется одним, двумя и более потоками (рис. 6.9.8).

    Рис. 6.9.8. Схемы потоков жидкости на тарелках с переливными устройствами:

    а – однопоточная; б – двухпоточная; в – трехпоточная; г – четырехпоточная; д – с кольцевым движением жидкости; е – с однонаправленным движением жидкости на смежных тарелках; ж, з – каскадного типа; и – с серповидной сливной перегородкой.

    Простейшей из тарелок такого типа является ситчатая (дырчатая) перекрестно-точная тарелка . Полотно ее имеет отверстия диаметром 4 – 12 мм по всей площади, кроме двух противоположных сегментов, где находятся сливные трубы. Эти трубы приподняты над полотном тарелки на высоту 20–40 мм (высоту слива – высоту барботажного слоя жидкости на тарелке), а другим (нижним) своим концом не доходят до полотна тарелки также на 30–50 мм. Для того чтобы поток пара не попадал в сливную трубу, нижний ее конец погружен в слой жидкости высотой не более 50 мм, создаваемый подпорной планкой перед перфорированной частью тарелки. Образующийся при этом гидрозатвор не позволяет парам попадать в сливную трубу. Переливное устройство может быть не только в виде сливных труб, но и в виде сегментной перегородки (IV, рис. 6.9.7), отсекающей от парового пространства сегментный объем, через который жидкость переливается с одной тарелки на другую.

    В сливных трубах (или сегменте) уровень жидкости обычно выше уровня на нижележащей тарелке на величину, уравновешивающую гидравлическое сопротивление тарелки. Поэтому расстояние между тарелками не может быть меньше, чем этот столб жидкости в сливном устройстве.

    С другой стороны, расстояние между тарелками (шаг тарелок) реально устанавливают с учетом следующих факторов:

    · сепарации брызг жидкости из парового потока, выходящего из барботажного слоя, и сокращения за счет этого уноса жидкости на вышележащую тарелку;

    · возможности доступа человека в межтарельчатое пространство при ремонте и осмотре тарелок.

    Исходя из этих условий нормативными документами установлен шаг тарелок в зависимости от диаметра колонны от 300 до 900 мм.

    Ситчатые тарелки (см. рис. 6.9.7, III) используют в колоннах небольшого диаметра (до 2,0-2,5 м). В настоящее время часто используются варианты ситчатых тарелок, полотно которых выполнено из просечно-вытяжного листа. Поток паров, проходя через такое полотно, отклоняется от вертикали и на выходе из барботажного слоя направлен под углом 40-60° к горизонтали. Чтобы интенсифицировать работу тарелки на пути выходящего из барботажного слоя пара, наклонно устанавливают отбойные элементы, изготовленные из того же просечного листа. Ударяясь об эти элементы, парожидкостная смесь сепарируется: жидкость пленкой стекает по элементу вниз, в зону барботажа, а пары через щели проходят в межтарельчатое пространство. Такие тарелки имеют очень малое гидравлическое сопротивление (0,1-0,2 кПа) и обеспечивают достаточно высокую эффективность массообменных процессов.

    Рис. 6.9.9 Схема работы полотна тарелки из просечного листа:

    1 – корпус колонны; 2 – стенки сливного кармана; 3 – полотно тарелки; 4 – отбойные элементы из просечного листа

    Недостаток таких тарелок (как и других вариантов ситчатой тарелки) состоит в том, что при малейшей негоризонтальности или местных выпуклостях или вмятинах полотна тарелки она работает неравномерно по всей площади – в нижележащих точках проваливается жидкость, а в вышележащих – проскакивает пар без барботажа. В результате снижается эффективность тарелки.

    Одним из старейших по длительности использования и массовых до сих пор типов тарелок является колпачковая тарелка (см. рис. 6.9.7, IV) с круглыми (капсюльными) колпачками. Ее отличие от предыдущих – наличие у каждого отверстия для прохода паров патрубка 7 определенной высоты, над которыми укреплен колпачок 8 с прорезями для прохода паров по всему нижнему его краю. Такое устройство позволяет ввести поток пара в слой жидкости на тарелке параллельно ее плоскости и раздробленным на множество мелких струй. Кроме того, встречные струи от соседних колпачков, соударяясь, создают завихрения в межколпачковой зоне, в результате чего повышается эффективность тарелки. Действительно, в подавляющем большинстве случаев средний к.п.д. такой тарелки на практике оказывается наибольшим – 0,6-0,8.

    Существует большое число модификаций колпачковой тарелки, различающихся устройством или формой колпачков. Три из таких модификаций показаны на рис. 6.9.7 (IV, а; IV, б и IV, в).

    Первая из них – это описанная выше тарелка с круглыми колпачками. Такая тарелка универсальна, она нашла применение в различных колоннах – от колонн газоразделения до атмосферных и вакуумных. В последних она используется редко из-за большой металлоемкости тарелки, сложности изготовления и монтажа.

    Вторая модификация (IV, б) – это тарелка с литыми или штампованными прямоугольными (туннельными) колпачками, использовавшаяся в 1930-40-е годы в колоннах фирмы "Фостер-Уиллер" (США) для разделения мазута на масляные фракции.

    Третья модификация (IV, в) – это желобчатая тарелка, особенностью которой является отсутствие полотна тарелки. Вместо него установлены стальные желоба 2, между которыми образуются щели для прохода паров. Щели накрыты колпачками 8, имеющими по своим краям прорези, длина каждого колпачка соответствует длине щели между желобами. Жидкость движется вдоль желобов к сливу; а пары барботируют через щели колпачков. В 1940-60-е годы такая тарелка получила очень широкое применение в колоннах АВТ диаметром от 1 м до 7 м, главным образом из-за большей простоты монтажа и демонтажа по сравнению с тарелкой IV, а; однако по металлоемкости желобчатая тарелка имеет мало преимуществ, а по среднему к.п.д. даже заметно ей уступает (0,3 – 0,5). В настоящее время желобчатая тарелка применяется редко и сохранилась лишь в старых ректификационных колоннах, не подвергшихся реконструкции.

    На замену колпачковых и желобчатых тарелок в нефтепереработке в 1960-70-е годы пришли два новых типа тарелок – из S-образных элементов (V) иклапанная (VI).

    Оригинальность тарелки из S-образных элементов состоит в том, что у нее полотно и колпачки образуют одинаковые элементы (в разрезе – S-образного профиля), но каждый колпачок при этом имеет прорези для прохода паров только с одной стороны, т.е. на единицу площади барботажа тарелки паровой поток вводится в жидкость меньшим (по сравнению сжелобчатой тарелкой) "фронтом" дробленых струй. В отличие от желобчатой тарелки жидкость на этой тарелке движется поперек туннельных колпачков, затапливая их.

    Тарелки из S-образных элементов нашли очень большое распространение во всех колоннах, кроме вакуумных (из-за повышенного гидравлического сопротивления), благодаря малой металлоемкости, простоте изготовления (штамповка) и монтажа в сочетании с высокой эффективностью (средний к.п.д. 0,4–0,7).

    Невысокая эффективность тарелок из S-образных элементов отчасти связана, как упоминалось выше, с меньшей долей дробленых струй паров на единицу площади барботажа. Поэтому появилась комбинированная тарелка такого типа, у которой по верхней плоскости колпачков с шагом 100-120 мм расположены отверстия прямоугольного сечения, перекрытые клапанами, открывающимися по ходу движения жидкости. Это увеличивает барботажный эффект, снижает гидравлическое сопротивление тарелки и в результате повышает ее к.п.д.

    Клапанные тарелки (рис. 6.9.7, VI) по принципу устройства ближе к дырчатым, но в отличие от них позволяют регулировать проходное сечение отверстий для паров. Для этого над каждым отверстием (диаметром от 30 до 50 мм) имеется устройство (клапан), который в зависимости от количества паров под их напором приподнимается (или поворачивается) над отверстием, изменяя таким образом проходное сечение для паров.

    Однако существует множество разных конструкций клапанных тарелок, различающихся устройством клапанов.

    На рис. 6.9.7, VI показано 4 наиболее типичных устройства клапанов: а, б – клапаны с верхними ограничителями подъема (а – поворотный, б – тарельчатый клапан, поднимающийся вертикально); в, г – клапаны с нижними ограничителями подъема – "ножками" (в – с тремя одинаковыми по высоте ножками; г – с тремя разными по высоте ножками: одной – короткой и двумя – длинными). Клапан типа Glitch (в) поднимается вертикально под напором паров, пока отгибы его ножек не упрутся в полотно тарелки. При этом сечение для прохода паров будет максимальным, а движение паров и жидкости – строго перекрестноточным.

    Рис. 6.9.10. Фрагмент секции и схема работы клапанной перекрестно-прямоточной тарелки:

    а, б, в – вид секции сбоку при малой (противоток), средней (перекрестный ток) и по­вышенной (прямоток) нагрузке тарелки по парам соответственно; г – вид клапанов сверху; д – вид клапана со стороны короткой ножки; 7 – полотно тарелки; 2 – отверстий для клапанов; 3 – клапаны; 4 – короткие ножки; 5 – длинные ножки (стрелками показаны направления движения жидкости и паров)

    Клапан с разными ножками (рис. 6.9.10) вначале под действием потока пара поднимается со стороны короткой ножки (так как центр тяжести такого клапана смещен в сторону длинных ножек) до тех пор, пока она упрется в полотно. В этом положении (рис. 6.9.10, а) поток паров вводится под углом к плоскости тарелки навстречу движущемуся потоку жидкости, т.е. тарелка работает в противоточном режиме. При последующем увеличении количества паров клапан поднимается со стороны длинных ножек (точнее, поворачивается вокруг точки упора – короткой ножки), и когда плоскости клапана и полотна тарелки становятся параллельными (положение "б" на рис. 6.9.10), тарелка, как и в случае с клапаном Glitch, работает в режиме перекрестного тока жидкости и паров. Если количество паров продолжает расти, то клапан поворачивается вокруг точки упора дальше и, в конце концов, упирается в полотно всеми тремя ножками ("в " на рис. 6.9.10), принимая наклонное положение, при котором большее проходное сечение для паров расположено по ходу жидкости, т.е. тарелка работает в этом случае как прямоточная.

    Клапанные тарелки сочетают в себе ряд преимуществ (малая металлоемкость, простота сборки, равномерный барботаж в широком интервале нагрузок по пару и жидкости и др.), которые позволили им стать самым распространенным типом тарелки, начиная с 1970-х годов и до настоящего времени. Эти тарелки применяют практически во всех типах колонн нефтепереработки – от газоразделительных до вакуумных.

    Струйные тарелки (рис. 6.9.7, VII) представляют собой полотно толщиной 3-5 мм, в котором выштампованы отверстия различной конфигурации с отгибом лепестков под определенным углом. Наиболее типичные варианты таких тарелок показаны на рисунке: а – с отогнутыми лепестками в виде прямоугольников с округленными углами, б – в виде конусных выпуклостей (типа "суфлерской будки") с отверстиями в одну сторону. Барботаж на таких тарелках происходит в режиме перекрестно-прямоточного тока, при котором динамическая энергия потока пара используется для интенсификации движения жидкости по тарелке.

    Струйные тарелки рассчитаны на применение в тех случаях, когда нагрузка колонны по потоку паров достаточно высока, поэтому они нашли большее применение в колоннах газоразделения. За счет ввода паров в слой жидкости под углом к плоскости тарелки унос капель жидкости на вышележащую тарелку значительно ниже, чем у перекрестноточных тарелок.

    Вихревая тарелка (рис. 6.9.7, VIII) – пример тарелки с интенсивным смешением пара и жидкости на тарелке при пониженном уносе капель с нее. На полотне такой тарелки в окружностях диаметром 100-120 мм выштампованы в радиальных направлениях отверстия с отогнутыми лепестками (VIII, а), а по центру этих окружностей на шпильках установлены отбойные чашечки такого же диаметра (100-120 мм), в дне которых расположено 6–8 отверстий диаметром 5–6 мм. Такие вихревые элементы на полотне располагаются в шахматном порядке с шагом 140-180 мм.

    Поток пара, проходя через просечки под углом 40-60° к плоскости тарелки, завихряется в смеси с жидкостью, текущей по полотну тарелки, и эта парожидкостная смесь, ударяясь об отбойные чашечки, сепарируется над ними. Поток паров идет далее в межтарельчатое пространство, а основная часть жидкости выпадает в чашечки и через отверстия в них стекает вновь в зону завихренного барботажного слоя.

    Такая тарелка в опытных масштабах показала малое гидравлическое сопротивление, сочетающееся с высокой массообменной эффективностью, что отвечает основным требованиям для тарелок вакуумных колонн.

    Для всех рассмотренных типов тарелок факторами, определяющими область их применения и эффективность работы, являются:

    · гидравлическое сопротивление;

    · равномерность и интенсивность барботажа по площади тарелки;

    · диапазон нагрузок по пару и жидкости, в котором тарелка работает нормально (без провала жидкости и интенсивного уноса капель).

    6.10. Эксплуатация колонных аппаратов, методы воздействия на эффективность работы колонны.

    Ректификационные колонны – это главные аппараты технологические установок, и их эксплуатация (пуск, нормальный режим и остановка) тесно взаимосвязана со всеми другими аппаратами и оборудованием.

    В подготовительный к пуску период выполняются обычно следующие работы:

    · герметизация колонны – закрытие всех люков, затяжка фланцев, к которым крепятся подсоединенные к колонне трубопроводы;

    · проверка работоспособности контрольно-измерительных приборов и автоматики, связанных с работой колонны;

    · опрессовка колонн с целью выявления мест пропусков и механической прочности. Эту операцию осуществляют, создавая в колонне сжатым инертным воздухом или углеводородным газом давление выше рабочего. Если в течение определённого времени оно остается постоянным, то аппарат считается выдержавшим испытание. Если давление заметно падает, то стыки всех соединений колонны с помощью мыльной пены проверяют на пропуски, при обнаружении которых соединения герметизируют;

    · заполнение колонны жидкой фазой для вывода аппарата на предпусковой период.

    Пусковой период включает три этапа – холодную и горячую циркуляцию и переход к нормальному режиму работы.

    Холодная циркуляция нефти в течение определённого количества времени предназначена для выявления неисправностей насосов и средств измерения расхода, а также для дренажа воды, которая оставалась в аппаратах и трубопроводах. Она заключается в отладки потока нефтепродукта по циркуляционной (закольцованной) схеме, предполагающей возможность подъёма температуры (через теплообменник).

    Приступая к горячей циркуляции, организовывается розжиг печи (если нет другого источника тепла) согласно нормативной документации (инструкций по эксплуатации). Далее, приступают к подъёму температуры циркулирующей жидкости с заданной скоростью (о С в час), в процессе которого из исходного углеводородного сырья начинают испаряться низкокипящие компоненты (НКК), что в свою очередь приводит к уменьшению массы жидкости и снижению уровня раздела газовой и жидкой фаз. Т.к. при эксплуатации аппаратов необходимо не допускать снижения уровня жидкости ниже минимального значения, колонну подпитывают сырьём по линиям загрузки.

    Пусковой период завершается выводом всех параметров работы колонн на значения, установленные технологическим регламентом, и получением конечных нефтепродуктов с заданными качествами.

    В период нормального режима эксплуатации колонн задача сводится к поддержанию регламентных значений параметров – температур, давлений, расходов, уровней – как системами автоматического регулирования, так и вручную. Кроме того, по установленному графику ведется лабораторный контроль качества сырья и получаемых дистиллятов и остатков.

    Важнейшая задача при реализации процессов ректификации – воздействие на технологические параметры процесса с целью его стабилизации и получения конечных нефтепродуктов заданной чистоты.

    В зависимости от величины нагрузок по пару и жидкости различают следующие режимы ректификации:

    · неравномерный – только часть жидкости на полотне тарелки пронизывается паром (нет прохода в отверстиях, погнуты полотна тарелок, заклинили клапаны и др.);

    · равномерный – на всей площади тарелки происходит интенсивный барботаж (желаемый);

    · факельный – струи пара прорываются сквозь недостаточный слой жидкости и выходят на поверхность с большой скоростью (недостаточный слой жидкости, сопровождающийся перегревом колонны);

    · унос – значительная часть жидкости захватывается потоком пара и перебрасывается на вышележащую тарелку (перегрев колонны, недостаточное охлаждение верха колонны и т.д.).

    В ходе эксплуатации ректификационной колонны ставится задача – изменить чистоту конечных нефтепродуктовв. Данная задача решается изменением флегмового число R (отношение флегмы, возвращаемой обратно в колонну в виде орошения, к дистилляту (пару)):

    · увеличение потока флегмы (орошения) при сохранении отборов дистиллятаи кубового остатка, если кипятильник и конденсатор рассчитаны с некоторым запасом и позволяют повысить тепловую нагрузку (увеличиваются количество орошения и количество тепла от теплообменника);

    · уменьшением производительности колонны по исходной смеси, а значит, и по продуктам; при этом, сохраняя поток флегмы и понижая поток дистиллята, получают более высокое флегмовое число R (снижают загрузку колонны, при этом сохраняется количество орошения и количество тепла от теплообменника).

    Повысить флегмовое число можно также путем захолаживания флегмы , т.е. возвращения ее в колонну при более низкой температуре: холодная флегма будет нагреваться в верхних зонах колонны до температуры кипения за счет конденсации части парового потока, и поток флегмы по колонне возрастет.

    Увеличивая число тарелок п (высоту слоя насадки Н н), а также флегмовое число R, можно в принципе получить сколь угодно чистые дистиллят и кубовый остаток.

    Еще одна возможность воздействия на чистоту продуктов - смещение точки подачи исходной смеси по высоте колонны. Так, если подать исходную смесь в колонну пониже, то увеличится протяженность укрепляющей части, и дистиллят станет чище; при этом уменьшится протяженность отгонной части колонны, так что кубовый остаток будет больше загрязнен низкокипящим компонентом. Изменение точки питания ректификационной колонны может оказаться полезным в двух основных случаях:

    1) только один из продуктов должен быть весьма чистым (во втором допускается заметное содержание примеси); тогда следует увеличивать протяженность той части колонны, на выходе из которой нужно получать чистый продукт;

    2) по какой-то причине изменился состав исходной бинарной смеси. Например: содержание НКК в исходной смеси понизилось; для сохранения прежней чистоты дистиллята теперь в укрепляющей части колонны потребуется большее число тарелок (или большая высота слоя насадки), чем раньше, а для сохранения чистоты кубового остатка - меньшее число тарелок в отгонной части колонны. Поэтому исходную смесь нового состава следует подавать в колонну на более низкую тарелку. Конкретно: ее надо подавать в то сечение колонны, в котором этот состав равен составу исходной смеси.

    Дата публикования: 2015-01-24 ; Прочитано: 6469 | Нарушение авторского права страницы | Заказать написание работы

    сайт - Студопедия.Орг - 2014-2020 год. Студопедия не является автором материалов, которые размещены. Но предоставляет возможность бесплатного использования (0.028 с) ...

    Отключите adBlock!
    очень нужно

    Ректификация позволяет получить спирт высокой крепости и чистоты. Оба качества зависят от того, насколько хорошо человек, управляющий процессом, понимает его суть. Поэтому знать теорию ректификации надо каждому, кто хочет делать чистые и крепкие спиртные напитки на самогонном аппарате .

    История ректификации

    Начнем с процесса дистилляции, ведь именно он является предшественником ректификации. Нет точной информации о том, кто первый изобрел дистилляцию. В. Шнайдер, составитель словаря алхимических и фармацевтических терминов, считает, что данная заслуга принадлежит в первую очередь персам, которые использовали дистилляцию, чтобы получить розовую воду (эфир розы). Можно сделать вывод, что история дистилляции насчитывает более 3500 лет. Первоначально дистилляцией называли все процессы разделения смесей на компоненты. По мере их изучения процессы классифицировали и дали им наименование. Таким образом, в сейчас дистилляцией называют разделение веществ, основанное на испарении жидкости и последующей конденсации паров.


    Аламбики были первыми аппаратами для дистилляции и конструкционно практически не изменились за несколько тысяч лет. Первоначально использовались, чтобы получать ароматные масла.

    Наука не стояла на месте, процесс дистилляции тщательно изучался и совершенствовался. С начала XVI века наблюдалось большое количество работ по подбору испарительных кубов и системы обогрева аппаратов. Для обеспечения непрерывной работы колонны использовались водяные и песочные бани, применялись восковые свечи. Только к 1415 году впервые было предложено применять теплоизоляцию, а именно шерсть животных. В конце XVI века было выявлено преимущество водяного охлаждения конденсатора, до этого времени охлаждение было воздушным.

    В период XVI по XIX век стремительно происходила модернизация аппаратурного оснащения. Исходя из инертности материалов по отношению к возгоняемым жидкостям, в перегонных кубах в качестве оптимальных использовались стекло и керамика, в дальнейшем нержавеющая сталь. В 1709 году впервые появились теории о дефлегмации (возвращении части сконденсировавшихся паров в колонну).

    Результатом всех исследований и разработок стало изобретение первой ректификационной колонны непрерывного действия французскими инженерами Адамом, Бераром и Перье, получившие на нее патент в 1813 году. Она до сих пор соответствует современным ректификационным колоннам. С этого периода начинается история ректификации в науке и промышленности.

    Понятие ректификации

    Существуют различные определения ректификации.

    Ректификация - это процесс разделения бинарных (двухкомпонентные смеси, например, спирт-вода) или многокомпонентных смесей за счет противоточного массо- и теплообмена между паром и жидкостью. Ректификация - разделение жидких смесей на практически чистые компоненты, отличающиеся по температуре кипения, путём многократных испарений жидкости и конденсации паров.

    Несмотря на столь сложные формулировки, в процессе ректификации нет ничего трудного. Имея необходимое оборудование и базовые знания, ее с легкостью можно провести у себя на кухне.

    Процесс ректификации

    Э. Крель в своих трудах «Руководство по лабораторной перегонке» изложил основной принцип ректификации:

    Обмен веществ (массообмен и теплообмен) происходит путем прохождения паровой смеси через наполнитель колонны.

    На скорость и качество этого процесса влияют следующие факторы:

    1. Коэффициент диффузии (прохождение паровой смеси через наполнитель колонны);
    2. Концентрация возгоняемого вещества;
    3. Площадь поверхности контакта в колонне;
    4. Разность температур кипения разделяемых компонентов.

    Можно сделать вывод, что процесс ректификации спирта будет лучше протекать при следующих условиях: хорошей диффузии, высокой концентрации отделяемого компонента, развитой площади контакта.

    Особое внимание Крель уделил важности состояния межфазной поверхности и перечислил факторы, определяющие процесс ректификации:

    1. Свойства разделяемой смеси: летучесть компонентов, состав смеси, взаимная растворимость компонентов.
    2. Характеристика насадки: форма насадочного тела, способ укладки насадки, плотность заполнения колонны.
    3. Косвенные факторы: способ подачи жидкости в колонну, интенсивность и метод обогрева, рабочее давление.

    Виды ректификационных колонн

    В зависимости от применяемых контактных устройств, колонны делятся на тарельчатые и насадочные.

    Тарельчатые ректификационные колонны

    В основном распространены в нефтеперерабатывающей отрасли и на крупных производствах. Тарельчатые колонны представляют собой вертикальную трубу, в которой через определенное расстояние устанавливаются тарелки разной конфигурации, где идет контакт между паровой и жидкой фазами.

    Недостаток колонн : дороговизна и большие габариты.

    Преимущества : тарельчатая ректификационная колонна тоньше разделяет фракции.


    Насадочные ректификационные колонны

    На сегодняшний день широкое распространение получили насадочные колонны. Это те же вертикальные трубы, только в них устанавливается другое контактное устройство - насадка.

    Насадки разделяются на два типа:

    Нерегулярная - неупорядоченный слой насыпного или заполняемого инертного материала (например, спирально призматическая насадка СПН).

    Преимущества : малый вес, большая площадь контакта.

    Недостатки : высокое сопротивление, сложность правильного распределения паров и флегмы.


    Регулярная - представляет собой скомпонованные в кассеты перфорированные сетки и листы (к ним относится регулярная проволочная насадка Панченкова (РПН).

    Преимущества : высокая эффективность, малый перепад давления.

    Недостатки : насадочная ректификационная колонна явных недостатков не показала.

    Процессы в ректификационной колонне

    Рассмотрим, что происходит в самой колонне на примере оборудования Фабрики «Доктор Губер». Здесь нет никакой магии или секретных технологий, все очень просто.

    Ректификационные колонны для частного применения представляют собой вертикальные трубки диаметром от 40 до 50 мм, высотой не более 180 см, заполненные насадками РПН или СПН. Данные колонны оснащены холодильником или дефлегматором, а так же узлом отбора спирта.


    Рассмотрим периодическую ректификацию на колонне насадочного типа с регулярной насадкой РПН, которую каждый сможет повторить в домашних условиях.

    При нагреве куба с брагой, являющейся многокомпонентной смесью, в состав которой помимо воды и спирта входят побочные продукты брожения (альдегиды, кислоты, эфиры и т.д.), начинается процесс кипения и испарения данных компонентов. Температура начала процесса может быть разной, все зависит от качественного и количественного состава бражки или спирта-сырца. На протяжении процесса пар поднимается по колонне, начинает ее прогревать и частично конденсироваться, при этом образуется «дикую флегму».

    Образование дикой флегмы происходит за счет охлаждения корпуса колонны, в связи с потерями тепла в окружающую среду. Возникают качественные и количественные потери по спирту (до 10%).

    В стандартных ректификаторах проблема образования дикой флегмы решается с помощью теплоизолирования колонны.

    Высококвалифицированные специалисты Фабрики Доктор Губер нашли другой способ решения данной проблемы путем создания колонны Торнадо. Структура колонны позволяет поднимающемуся пару проходить сначала по внешнему контуру колонны, создавая при этом активный подогрев. В результате потери тепла в окружающую среду от рабочей части колонны становятся минимальными. На выходе готовый продукт получается с улучшенными органолептическими и физико-химическими показателями.

    После прогрева колонны пары достигают холодильника или дефлегматора, в котором они конденсируются и возвращаются в колонну в виде флегмы.

    Поток флегмы направляется навстречу поднимающимся по колонне парам. Происходит массо- и теплообмен. Температура при ректификации спирта имеет ключевое значение: флегма на своем пути из зоны с низкой температурой в зону более высоких температур поглощает из потока паров высококипящие компоненты (сивушные масла) и выделяет легкокипящие компоненты (спирт). Так как процессы эти протекают на границе раздела фаз, то очень важно создать максимально возможную поверхность контакта. Для этого ректификационные колонны Доктор Губер оснащают РПН, который создает максимальную поверхность контакта по всей ее длине.

    Качество получаемого спирта зависит от скорости отбора. А именно, чем больше флегмы забирается из колонны, тем хуже идет процесс массообмена, следовательно уменьшается крепость спирта на выходе из колонны. И наоборот, чем меньше забирается флегмы, тем лучше процесс массобмена и повышение крепости конечного продукта.

    Для контроля скорости отбора спирта на колонны устанавливаются игольчатые краны для тонкой регулировки и смотровые стекла.

    Создать развитую поверхность контакта недостаточно, необходимо ее правильно орошать. В насадочных колоннах имеет место пристеночный эффект. Флегма проходит не через насадку, а стекает по стенкам колонны, в результате чего падает эффективность ее работы. При правильном заполнении колонны этот эффект минимален, он практически отсутствует в колонне Торнадо, где устанавливается колпачковая тарелка с центральным изливом. В итоге флегма направляется ровно на насадку и достигается максимальный КПД данной колонны.

    Что касается диаметра и высоты колонны, по данным Стедмана и Мак-Магона диаметр насадочных колонн оказывает незначительное влияние на качество разделяемых смесей.

    Высота колонны. Речь идет о ее рабочей части (часть колонны, которая наполнена насадкой) должна быть не более (6-8)хD. Если высота больше данного выражения, то колонны заполняют секционно, чтобы избежать пристеночного эффекта.

    Как выбрать ректификационную колонну

    При выборе колонны обращайте внимание на следующие пункты:

    1. Материал колонны, в том числе и наполнитель, должны быть инертны по отношению к парам спирта;
    2. Колонна должна быть оснащена регулируемым узлом отбора;
    3. Наличие высокопроизводительного холодильника или дефлегматора;
    4. Обязательное присутствие атмосферного клапана для безопасной работы.

    P.S. Ректификация спирта не сложный процесс и при наличии необходимого оборудования ее с легкостью можно провести в домашних условиях. К 2016 году ассортимент ректификационного оборудования безгранично возрастает. Несмотря на небольшие конструктивные отличия всех аппаратов, процесс ректификации остается неизменным и его качество будет в первую очередь зависеть от знаний и опыта человека, контролирующего процесс.



    Похожие статьи
    Обсуждают:
    Контакты О проекте и редакции Реклама на сайте Карта сайта

    © 2024 parki48.ru. Строим каркасный дом. Ландшафтный дизайн. Строительство. Фундамент.