Test de sable GOST 8735 88. Sable pour travaux de construction. Comité d'État de la construction de l'URSS

1. DISPOSITIONS GÉNÉRALES

2. ÉCHANTILLONNAGE

5. DÉTERMINATION DES PARTICULES DE POUDRE ET D'ARGILE

6. DETERMINATION DE LA PRESENCE D'IMPURETES ORGANIQUES

7. DETERMINATION DE LA COMPOSITION MINERALOGIQUE-PETROGRAPHIQUE

8. DÉTERMINATION DE LA DENSITÉ RÉELLE

10. DÉTERMINATION DE L'HUMIDITÉ

11. DÉTERMINATION DE LA RÉACTIVITÉ

12. DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN SULFATE ET EN COMPOSÉS SULFURÉS

1. DISPOSITIONS GÉNÉRALES

2. ÉCHANTILLONNAGE

3. DÉTERMINATION DE LA COMPOSITION DES GRAINS ET DU MODULE DE TAILLE

4. DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN ARGILE EN MOTS

5. DÉTERMINATION DES PARTICULES DE POUDRE ET D'ARGILE

6. DETERMINATION DE LA PRESENCE D'IMPURETES ORGANIQUES

7. DETERMINATION DE LA COMPOSITION MINERALOGIQUE-PETROGRAPHIQUE

8. DÉTERMINATION DE LA DENSITÉ RÉELLE

9. DÉTERMINATION DE LA DENSITÉ APPARENTE ET DU VIDE

10. DÉTERMINATION DE L'HUMIDITÉ

11. DÉTERMINATION DE LA RÉACTIVITÉ

12. DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN SULFATE ET EN COMPOSÉS SULFURÉS

13. DÉTERMINATION DE LA RÉSISTANCE AU GEL DU SABLE DE CRIBLAGE CONCASSANT

ANNEXE

INFORMATIONS DONNÉES

1. Dispositions générales

5.1. méthode d'élutriation

5.3. Méthode de criblage humide

5.4. Méthode photoélectrique

8.1. Méthode pycnométrique

9.2. Définition du vide

12.2. Détermination de la teneur en soufre total

12.2.1. méthode du poids

12.2.2. Méthode de titrage iodométrique

GOST 8735-88 établit des méthodes d'essai pour le sable utilisé comme agrégat pour le béton dans les produits et structures monolithiques, préfabriqués en béton et en béton, ainsi que comme matériau pour divers types de travaux de construction utilisant des mélanges de béton et de mortier. GOST 8735-88 est valable à partir du 01.07.89.

GOST 8735-88

(ST SEV 5446-85)

ST SEV 6317-88

UDC 691.223.001.4.006.354 Groupe Zh19

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

SABLE POUR TRAVAUX DE CONSTRUCTION
Méthodes d'essai

Sable pour les travaux de construction.

Date d'introduction 01.07.89

Le non-respect de la norme est puni par la loi

Cette norme s'applique au sable utilisé comme agrégat pour le béton de structures monolithiques, préfabriquées en béton et en béton armé, ainsi qu'un matériau pour les types de travaux de construction pertinents et établit des méthodes d'essai.

1.1. Le domaine d'application des méthodes d'essai au sable de la présente Norme internationale est spécifié dans l'annexe.

1.2. Les échantillons sont pesés à 0,1 % près, sauf indication contraire dans la norme.

1.3. Les échantillons ou pesées de sable sont séchés jusqu'à poids constant dans une étuve à une température de (105 ± 5) ° C jusqu'à ce que la différence entre les résultats de deux pesées ne dépasse pas 0,1% de la masse. Chaque pesée suivante est effectuée après un séchage d'au moins 1 heure et un refroidissement d'au moins 45 minutes.

1.4. Les résultats des tests sont calculés à la deuxième décimale, sauf indication contraire quant à l'exactitude du calcul.

1.5. Le résultat du test est pris comme la moyenne arithmétique des déterminations parallèles fournies pour la méthode respective.

1.6. L'ensemble standard de tamis pour le sable comprend des tamis à trous ronds de diamètre 10 ; 5 et 2,5 mm et tamis métalliques à cellules carrées standard n° 1,25 ; 063 ; 0315 ; 016 ; 005 conformément à GOST 6613 (les cadres de tamis sont ronds ou carrés avec un diamètre ou un côté latéral d'au moins 100 mm).

Noter. L'utilisation de tamis à mailles n° 014 est autorisée avant d'équiper les entreprises de tamis à mailles n° 016.

1.7. La température de la pièce dans laquelle les essais sont effectués doit être de (25 ± 10) °C. Avant de commencer le test, le sable et l'eau doivent être à une température correspondant à la température de l'air dans la pièce.

1.8. L'eau pour les tests est utilisée conformément à GOST 2874 ou GOST 23732, si la norme ne fournit pas d'instructions sur l'utilisation d'eau distillée.

1.9. Lors de l'utilisation de substances dangereuses (caustiques, toxiques) comme réactifs, il convient d'être guidé par les exigences de sécurité énoncées dans les documents réglementaires et techniques de ces réactifs.

1.10. Dans les sections "Appareil", il y a des liens vers les normes nationales. L'utilisation d'équipements similaires importés est autorisée. Les instruments de mesure non standard utilisés, spécifiés dans la section «Appareil», doivent faire l'objet d'une certification métrologique conformément à GOST 8.326.

2.1. Lors du contrôle d'acceptation à l'usine de fabrication, des échantillons ponctuels sont prélevés, à partir desquels, par mélange, un échantillon combiné est obtenu à partir des produits de remplacement de chaque ligne de production.

2.2. L'échantillonnage ponctuel des lignes de production transportant les produits vers un entrepôt ou directement vers les véhicules est effectué en traversant le flux de matière sur un tapis roulant ou aux points de chute du flux de matière à l'aide d'échantillonneurs ou manuellement.

Pour vérifier la qualité du sable acheminé directement à la carrière, des prélèvements ponctuels sont effectués lors du chargement dans les véhicules.

2.3. Des échantillons ponctuels pour obtenir un échantillon combiné commencent à être prélevés 1 heure après le début du quart de travail, puis prélevés toutes les heures pendant le quart de travail.

L'intervalle de prélèvement d'échantillons progressifs lors de l'échantillonnage manuel peut être augmenté si le fabricant fabrique des produits de qualité constante. Pour établir l'intervalle d'échantillonnage admissible, déterminez trimestriellement le coefficient de variation des valeurs de la teneur en grains passant à travers un tamis à mailles n ° 016 et la teneur en particules de poussière et d'argile. Pour déterminer le coefficient de variation de ces indicateurs au cours d'un quart de travail, des échantillons ponctuels pesant au moins 2000 g sont prélevés toutes les 15 minutes.Pour chaque échantillon ponctuel, le contenu des grains passant à travers un tamis à mailles n °. Ensuite, les coefficients de variation de ces indicateurs sont calculés conformément à GOST 8269.

En fonction de la valeur maximale obtenue du coefficient de variation pour les deux indicateurs déterminés, les intervalles suivants pour l'échantillonnage des échantillons ponctuels pendant le quart de travail sont pris :

3 heures - avec un coefficient de variation de l'indicateur jusqu'à 10%;

2h ” ” ” ” ” 15%.

2.4. La masse d'un échantillon élémentaire à un intervalle d'échantillonnage de 1 heure doit être d'au moins 1500 g. En cas d'augmentation de l'intervalle d'échantillonnage conformément au paragraphe 2.3, la masse de l'échantillon élémentaire sélectionné doit être doublée à un intervalle de 2 heures, et à un intervalle de 3 heures - quatre fois.

Si, lors d'un échantillonnage avec un échantillonneur, la masse d'un échantillon élémentaire s'avère inférieure à celle indiquée de plus de 100 g, il est alors nécessaire d'augmenter le nombre d'échantillons prélevés pour s'assurer que la masse de l'échantillon combiné est pas moins de 10 000 g.

2.5. L'échantillon regroupé est agité et raccourci par quartage ou à l'aide d'une auge séparatrice avant d'être envoyé au laboratoire pour obtenir un échantillon de laboratoire.

Pour diviser l'échantillon (après l'avoir mélangé), le cône de matériau est nivelé et divisé par des lignes mutuellement perpendiculaires passant par le centre en quatre parties. Deux quarts opposés sont échantillonnés. Par quartiers successifs, l'échantillon est réduit de deux, quatre fois, etc. jusqu'à obtenir un échantillon de masse correspondant à la clause 2.6.

2.6. La masse de l'échantillon de laboratoire lors du contrôle d'acceptation chez le fabricant doit être d'au moins 5000 g, elle est utilisée pour tous les essais prévus lors du contrôle d'acceptation.

Lors de la réalisation d'essais périodiques, ainsi que lors du contrôle des entrées et lors de la détermination des propriétés du sable lors de l'exploration géologique, la masse de l'échantillon de laboratoire doit garantir que tous les essais prévus par la norme sont effectués. Il est permis d'effectuer plusieurs tests en utilisant un échantillon, si les propriétés déterminées du sable ne changent pas pendant le test, tandis que la masse de l'échantillon de laboratoire doit être au moins le double de la masse totale requise pour les tests.

2.7. Pour chaque essai, un échantillon analytique est prélevé sur l'échantillon de laboratoire.

Des échantillons sont prélevés sur l'échantillon analytique conformément à la procédure d'essai.

2.8. Pour chaque échantillon de laboratoire destiné à des essais périodiques dans le laboratoire central de l'association ou dans un laboratoire spécialisé, ainsi qu'à des essais d'arbitrage, un procès-verbal de prélèvement est établi, comportant le nom et la désignation du matériel, le lieu et la date du prélèvement , le nom du fabricant, la désignation de l'échantillon et la signature du responsable du prélèvement du visage.

Les échantillons sélectionnés sont emballés de manière à ce que la masse et les propriétés des matériaux ne changent pas avant le test.

Chaque échantillon est fourni avec deux étiquettes avec la désignation de l'échantillon. Une étiquette est placée à l'intérieur de l'emballage, l'autre - à un endroit bien en vue sur l'emballage.

Pendant le transport, l'emballage doit être protégé des dommages mécaniques et de l'humidité.

2.9. Pour vérifier la qualité du sable extrait et mis en place par hydromécanisation, la carte des alluvions est divisée en longueur (le long de la carte des alluvions) en trois parties.

De chaque partie, des échantillons ponctuels sont prélevés à au moins cinq endroits différents (en plan). Pour prélever un échantillon ponctuel, un trou est creusé à une profondeur de 0,2 à 0,4 m. Un échantillon de sable est prélevé du trou avec une pelle, en le déplaçant de bas en haut le long de la paroi du trou.

À partir d'échantillons élémentaires, par mélange, un échantillon combiné est obtenu, qui est réduit pour obtenir un échantillon de laboratoire conformément à la clause 2.5.

La qualité du sable est évaluée séparément pour chaque partie de la carte d'alluvions sur la base des résultats des tests d'un échantillon prélevé sur celle-ci.

2.10. Lors de l'arbitrage de la qualité du sable dans les entrepôts, des échantillons ponctuels sont prélevés avec une pelle à des endroits régulièrement espacés sur toute la surface de l'entrepôt, à partir du fond de trous creusés de 0,2 à 0,4 m de profondeur.Les trous doivent être placés en damier. La distance entre les trous ne doit pas dépasser 10 m. L'échantillon de laboratoire est préparé conformément à la clause 2.5.

2.11. Lors du contrôle des entrées dans l'entreprise de consommation, un échantillon de sable combiné est prélevé sur le lot de matériau testé conformément aux exigences de GOST 8736. L'échantillon de laboratoire est préparé conformément à la clause 2.5.

2.12. Lors de l'exploration géologique, des échantillons sont prélevés conformément à la documentation normative et technique approuvée de la manière prescrite.

3.1. Essence de méthode

La composition du grain est déterminée en tamisant le sable sur un ensemble standard de tamis.

3.2. Équipement

Un ensemble de tamis selon GOST 6613 et des tamis à trous ronds de diamètre 10; 5 et 2,5 mm.

Armoire de séchage.

3.3. Préparation à l'épreuve

Un échantillon analytique de sable pesant au moins 2000 g est séché jusqu'à poids constant.

3.4. Réalisation d'un test

Un échantillon de sable séché à poids constant est tamisé à travers des tamis à trous ronds de diamètres 10 et 5 mm.

Les résidus sur les tamis sont pesés et le contenu des fractions de gravier dans le sable avec une granulométrie de 5 à 10 mm (Gr5) et St. 10 mm (Gy10) en pourcentage massique selon les formules :

(1)

(2)

où M10 est le résidu sur un tamis à trous ronds de 10 mm de diamètre, g ;

M5 - résidu sur un tamis à trous ronds de 5 mm de diamètre, g;

M est la masse de l'échantillon, g.

A partir d'une partie de l'échantillon de sable qui a traversé un tamis à trous de 5 mm de diamètre, un échantillon pesant au moins 1000 g est prélevé pour déterminer la composition en grains du sable.

Il est permis de disperser l'échantillon lors de l'exploration géologique après lavage préalable avec détermination de la teneur en particules de poussière et d'argile. La teneur en particules poussiéreuses et argileuses est incluse dans le calcul des résultats du tamisage dans la masse de particules passant à travers un tamis à mailles n ° 016 et dans la masse totale de l'échantillon. Lors des essais de masse, il est permis, après lavage avec détermination de la teneur en particules pulvérulentes et argileuses et séchage de l'échantillon à poids constant, de tamiser un échantillon de sable (sans fraction de gravier) pesant 500 g.

L'échantillon de sable préparé est tamisé à travers un ensemble de tamis à trous ronds d'un diamètre de 2,5 mm et avec des grilles n ° 1,25; 063 ; 0315 et 016.

Le criblage est effectué mécaniquement ou manuellement. La durée du tamisage doit être telle que lors de l'agitation manuelle intensive de contrôle de chaque tamis pendant 1 min, pas plus de 0,1 % de la masse totale de l'échantillon tamisé le traverse. Lors du tamisage mécanique, sa durée pour l'appareil utilisé est déterminée empiriquement.

Avec le tamisage manuel, il est permis de déterminer la fin du tamisage en secouant vigoureusement chaque tamis au-dessus d'une feuille de papier. Le criblage est considéré comme complet s'il n'y a pratiquement pas de chute de grains de sable.

Lors de la détermination de la composition des grains par la méthode humide, un échantillon du matériau est placé dans un récipient et rempli d'eau. Après 24 heures, le contenu du récipient est soigneusement mélangé jusqu'à ce que le film d'argile soit complètement imbibé de grains ou de morceaux d'argile, versé (par portions) sur le tamis supérieur d'un ensemble standard et tamisé, en lavant le matériau sur des tamis jusqu'au lavage l'eau devient claire. Les résidus partiels sur chaque tamis sont séchés jusqu'à poids constant et refroidis à température ambiante, puis leur poids est déterminé par pesée.

(Édition modifiée, Rev. No. 1).

3.5. Traitement des résultats

Sur la base des résultats du dépistage, calculez :

Résidu privé sur chaque tamis (ai) en pourcentage selon la formule

(3)

où ti est la masse du résidu sur un tamis donné, g ;

m est le poids de l'échantillon tamisé, g;

Résidu total sur chaque tamis (Аi) en pourcentage selon la formule

où a2.5, a1.25, ai sont des résidus partiels sur les tamis correspondants ;

Module granulométrique (Mk) sans grains supérieurs à 5 mm selon la formule

(5)

où A2.5, A1.25, A063, A0315, A016 - résidus totaux sur un tamis à trous ronds d'un diamètre de 2,5 mm et sur des tamis à grilles n ° 1,25; 063 ; 0315, 016, %.

Le résultat de la détermination de la composition en grains du sable est établi conformément au tableau. 1 ou représenté graphiquement sous la forme d'une courbe de tamisage selon la Fig. une.

Courbe de dépistage

Tableau 1

4.1. Essence de méthode

4.2. Équipement

Échelles selon GOST 23711 ou GOST 24104.

Armoire de séchage.

Tamis à mailles n ° 1,25 selon GOST 6613 et à trous ronds de diamètres 5 et 2,5 mm.

Aiguille en acier.

4.3. Préparation à l'épreuve

Un échantillon analytique de sable est tamisé à travers un tamis à trous d'un diamètre de 5 mm, au moins 100 g de sable en sont prélevés, séchés à poids constant et dispersés sur des tamis à trous d'un diamètre de 2,5 mm et à mailles Non 1.25. Des échantillons sont prélevés sur les fractions de sable obtenues avec une masse :

5,0 g - fractions de St. 2,5 à 5 mm ;

1,0 g - fractions de 1,25 à 2,5 mm

Chaque échantillon de sable est coulé en fine couche sur une feuille de verre ou de métal et humidifié à la pipette. Des mottes d'argile, dont la viscosité diffère des grains de sable, sont isolées de l'échantillon à l'aide d'une aiguille en acier, à l'aide d'une loupe si nécessaire. Les grains de sable restant après l'attribution des mottes de sable sont séchés jusqu'à un poids constant et pesés.

4.4. Traitement des résultats

(6)

(7)

où m1, m2 sont les poids de l'échantillon de sable de la fraction de 2,5 à 5 mm et de 1,25 à 2,5 mm, respectivement, avant l'isolement de l'argile, g ;

m1, m3 sont les masses de grains de sable de la fraction de 2,5 à 5 mm et de 1,25 à 2,5 mm, respectivement, après l'extraction de l'argile, g.

(8)

où a2.5, a1.25 sont des résidus partiels en pourcentage en poids sur des tamis avec des ouvertures de 2,5 et 1,25 mm, calculés conformément à la clause 3.5.

5.1. méthode d'élutriation

5.1.1. Essence de méthode

5.1.2. Équipement

Échelles selon GOST 23711 ou GOST 24104.

Armoire de séchage.

Un seau cylindrique d'une hauteur d'au moins 300 mm avec un siphon ou un récipient pour l'élutriation du sable (Fig. 2).

Chronomètre.

5.1.3. Préparation à l'épreuve

Un échantillon analytique de sable est tamisé à travers un tamis à trous de 5 mm de diamètre, le sable qui a traversé le tamis est séché jusqu'à un poids constant et un échantillon pesant 1000 g en est prélevé.

5.1.4. Réalisation d'un test

Un échantillon de sable est placé dans un seau cylindrique et rempli d'eau de sorte que la hauteur de la couche d'eau au-dessus du sable soit d'environ 200 mm. Le sable inondé d'eau est conservé pendant 2 heures en l'agitant plusieurs fois et soigneusement lavé des particules d'argile adhérant aux grains.

Après cela, le contenu du seau est à nouveau mélangé vigoureusement et laissé seul pendant 2 minutes. Après 2 minutes, la suspension obtenue lors du lavage est égouttée avec un siphon, en laissant une couche au-dessus du sable d'une hauteur d'au moins 30 mm. Ensuite, le sable est à nouveau rempli d'eau jusqu'au niveau indiqué ci-dessus. Le lavage du sable dans l'ordre spécifié est répété jusqu'à ce que l'eau après le lavage reste claire.

Lors de l'utilisation d'un récipient d'élutriation, le test est effectué dans le même ordre. Dans ce cas, l'eau est versée dans la cuve jusqu'au trou de vidange supérieur, et la suspension est évacuée par les deux trous inférieurs.

Après élutriation, l'échantillon lavé est séché jusqu'à une masse constante m1.

5.1.5. Traitement des résultats

(9)

où m est la masse de l'échantillon séché avant élutriation, g ;

m1 est le poids de l'échantillon séché après élutriation, g.

Cuve d'élutriation

Remarques:

1. Lors du test de sables naturels, dont les grains sont étroitement cimentés avec de l'argile, l'échantillon est conservé dans l'eau pendant au moins 1 jour.

2. Il est permis de tester le sable dans un état d'humidité naturelle. Dans ce cas, dans un échantillon parallèle, la teneur en humidité du sable est déterminée et la teneur en particules de poussière et d'argile (Pom) est calculée en pourcentage selon la formule

(10)

où TV est le poids de l'échantillon à l'état d'humidité naturelle, g ;

m1 est le poids de l'échantillon séché après élutriation à poids constant, g ;

W est l'humidité du sable testé, %.

5.2. méthode de la pipette

5.2.1. Essence de méthode

5.2.2. Équipement

Le seau est cylindrique avec deux repères (ceintures) sur la paroi intérieure, correspondant à une contenance de 5 et 10 litres.

Le seau est cylindrique sans marques.

Armoire de séchage.

Tamis à mailles n ° 063 et 016 selon GOST 6613.

Cylindres en métal d'une capacité de 1000 ml avec fenêtre de visualisation (2 pièces).

Pipette métallique mesurée avec une capacité de 50 ml (Fig. 3).

Entonnoir d'un diamètre de 150 mm.

Chronomètre.

Tasse ou verre pour évaporation selon GOST 9147.

5.2.3. Réalisation d'un test

Un échantillon de sable pesant environ 1000 g dans un état d'humidité naturelle est pesé, placé dans un seau (sans marque) et versé dans 4,5 litres d'eau. De plus, préparez environ 500 ml d'eau pour le rinçage ultérieur du seau.

Le sable inondé d'eau est conservé pendant 2 heures en l'agitant plusieurs fois et soigneusement lavé des particules d'argile adhérant aux grains. Ensuite, le contenu du seau est soigneusement versé sur deux tamis : le supérieur avec une maille n° 063 et l'inférieur avec une maille n° 016, placés sur un seau avec des marques.

Les suspensions sont laissées décanter et l'eau clarifiée est soigneusement versée dans le premier seau. L'eau drainée est à nouveau lavée avec du sable sur des tamis au-dessus du deuxième seau (avec des marques). Après cela, le premier seau est rincé avec l'eau restante et cette eau est versée dans le deuxième seau. Dans ce cas, une telle quantité d'eau restante est utilisée pour que le niveau de suspension dans celle-ci atteigne exactement la marque de 5 l; si l'eau restante ne suffit pas pour cela, le volume de la suspension est ajusté à 5 litres en ajoutant de l'eau supplémentaire.

Après cela, la suspension est soigneusement mélangée dans un seau et remplie immédiatement à l'aide d'un entonnoir, alternativement deux cylindres métalliques d'une capacité de 1000 ml, tout en continuant à mélanger la suspension. Le niveau de lisier dans chaque cylindre doit correspondre au repère sur la fenêtre de visualisation.

La suspension dans chaque cylindre est agitée avec une tige de verre ou de métal, ou le cylindre est renversé plusieurs fois, en le fermant avec un couvercle, pour un meilleur mélange.

Après mélange, laissez le cylindre seul pendant 1,5 minutes. 5-10 s avant la fin de l'exposition, abaissez la pipette doseuse avec le tube fermé par un doigt dans le cylindre de manière à ce que le capuchon de support repose sur le haut de la paroi du cylindre, tandis que le bas de la pipette sera au niveau de sélection de suspension - 190 mm de la surface. Après le temps spécifié (5-10 s), ouvrez le tube de pipette et, après l'avoir rempli, refermez le tube avec votre doigt, retirez la pipette du cylindre et, en ouvrant le tube, versez le contenu de la pipette dans un pré - une tasse ou un verre pesé. Le remplissage de la pipette est contrôlé par l'évolution du niveau de la suspension dans la fenêtre de visualisation.

Cylindre métallique et pipette volumétrique

1 - cylindre; 2 - pipette; 3 - étiquette (1000 ml);

4 - niveau de suspension dans le cylindre

Au lieu de cylindres métalliques avec une fenêtre de visualisation et une pipette spéciale, il est permis d'utiliser des cylindres de mesure en verre ordinaires d'une capacité de 1 l et une pipette en verre d'une capacité de 50 ml, en l'abaissant dans le cylindre à une profondeur de 190 mm .

La suspension dans une coupelle (verre) est évaporée dans une étuve à une température de (105 ± 5) °C. Une tasse (verre) avec la poudre évaporée est pesée sur une balance avec une erreur allant jusqu'à 0,01 g. De même, un échantillon de suspension est prélevé du deuxième cylindre.

5.2.4. Traitement des résultats

(11)

m1 est la masse de la coupelle ou du verre pour évaporer la suspension, g;

m2 est la masse d'une tasse ou d'un verre avec de la poudre évaporée, g.

Dans le cas d'essais de sable fortement contaminé par des particules de poussière et d'argile, le volume d'eau de lavage est pris égal à 10 litres au lieu de 5 litres. En conséquence, le volume de la suspension dans le seau avec des marques est augmenté à 10 l. Dans ce cas, le résultat du test (Ptm) en pourcentage est calculé par la formule

(12)

Noter. Il est permis de déterminer la masse de sédiments (m2-m1) par la densité de la suspension selon la formule

(13)

où m3 est la masse du pycnomètre à suspension, g ;

m4 est la masse du pycnomètre à eau, g ;

r est la densité des sédiments, g/cm3 (supposée être de 2,65 g/cm3).

Le résultat de la détermination de la masse de sédiment m2-m1 est entré dans la formule (11).

5.3. Méthode de criblage humide

5.3.1. Essence de méthode

Le test est effectué conformément à GOST 8269, en utilisant un échantillon de sable pesant 1000 g et des tamis à mailles n ° 0315 et 005.

5.4. Méthode photoélectrique

5.4.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur une comparaison du degré de transparence de l'eau pure et d'une suspension obtenue par lavage au sable.

Le test est effectué selon GOST 8269, en utilisant un échantillon de sable pesant 1000 g.

6.1. Essence de méthode

La présence d'impuretés organiques (substances humiques) est déterminée en comparant la couleur d'une solution alcaline sur un échantillon de sable avec la couleur de l'étalon.

6.2. Matériel, réactifs et solutions

Échelles selon GOST 29329 ou GOST 24104.

Photocolorimètre FEK-56M ou spectrophotomètre SF-4, ou autres appareils similaires.

Cylindres en verre d'une capacité de 250 ml en verre incolore transparent (diamètre intérieur 36-40 mm) selon GOST 1770.

Eau du bain.

Hydroxyde de sodium (hydroxyde de sodium) selon GOST 4328, solution à 3%.

Tanin, solution à 2 % dans de l'éthanol à 1 %.

6.3. Préparation à l'épreuve

A partir d'un échantillon analytique de sable dans un état d'humidité naturelle, un échantillon d'environ 250 g est prélevé.

Préparer une solution témoin en dissolvant 2,5 ml d'une solution de tanin à 2 % dans 97,5 ml d'une solution d'hydroxyde de sodium à 3 %. La solution préparée est agitée et laissée pendant 24 heures.

La densité optique de la solution de tanin, déterminée sur un photocolorimètre ou un spectrophotomètre dans la gamme de longueurs d'onde de 450 à 500 nm, doit être de 0,60 à 0,68.

6.4. Réalisation d'un test

Remplir une éprouvette graduée de sable jusqu'à un niveau de 130 ml et la remplir d'une solution d'hydroxyde de sodium à 3 % jusqu'à un niveau de 200 ml. Le contenu du cylindre est agité et laissé 24 heures en remuant 4 heures après la première agitation. Comparez ensuite la couleur du liquide qui s'est déposé sur l'échantillon avec la couleur de la solution étalon ou du verre, dont la couleur est identique à la couleur de la solution étalon.

Le sable peut être utilisé dans les bétons ou les mortiers si le liquide au-dessus de l'échantillon est incolore ou beaucoup moins coloré que la solution de référence.

Lorsque la couleur du liquide est légèrement plus claire que la solution standard, le contenu du récipient est chauffé pendant 2-3 heures dans un bain-marie à une température de 60-70 ° C et la couleur du liquide au-dessus de l'échantillon est comparée avec la couleur de la solution standard.

Lorsque la couleur du liquide est identique ou plus foncée que la couleur de la solution de référence, il est nécessaire de tester le granulat dans des bétons ou des solutions dans des laboratoires spécialisés.

7.1. Essence de méthode

7.2. Matériel et réactifs

Échelles selon GOST 29329 ou GOST 24104.

Jeu de tamis avec grilles n° 1,25 ; 063 ; 0315 et 016 selon GOST 6613 et avec des trous ronds de diamètres 5 et 2,5 mm.

Armoire de séchage.

Microscope binoculaire avec grossissement de 10 à 50C, microscope polarisant avec grossissement jusqu'à 1350C.

Loupe minéralogique conforme à GOST 25706.

Un ensemble de réactifs.

Aiguille en acier.

7.3. Préparation à l'épreuve

Un échantillon analytique de sable est tamisé à travers un tamis à trous de 5 mm de diamètre, au moins 500 g de sable sont prélevés de la partie tamisée de l'échantillon.

Le sable est lavé, séché jusqu'à poids constant, éparpillé sur un ensemble de tamis à trous de 2,5 mm de diamètre et grilles n° 1,25 ; 063 ; 0315 ; 016 et sélectionner des échantillons pesant au moins :

25,0 g - pour le sable avec une granulométrie de St. 2,5 à 5,0 mm;

5,0 g ” ” ” ” ” St. 1,25 à 2,5 mm;

1,0 g ” ” ” ” ” St. 0,63 à 1,25 mm;

0,1 g ” ” ” ” ” St. 0,315 à 0,63 mm;

0,01 g ” ” ” ” 0,16 à 0,315 mm.

7.4. Réalisation d'un test

Chaque échantillon est coulé en couche mince sur du verre ou du papier et visualisé au microscope binoculaire ou à la loupe.

Les grains de sable, représentés par des fragments des roches et minéraux correspondants, sont divisés à l'aide d'une fine aiguille en groupes selon les types de roches et de minéraux.

Dans les cas nécessaires, la définition des roches et des minéraux est affinée à l'aide de réactifs chimiques (solution d'acide chlorhydrique, etc.), ainsi que par analyse dans des liquides d'immersion à l'aide d'un microscope polarisant.

Dans les grains de sable, représentés par des fragments de minéraux, la teneur en quartz, feldspath, minéraux mafiques, calcite, etc. est déterminée.

Les grains de sable, représentés par des fragments de roche, sont divisés en types génétiques conformément au tableau. 2.

Tableau 2

De plus, des grains de roches et de minéraux classés comme impuretés nocives sont isolés dans le sable.

Ces roches et minéraux comprennent : contenant des variétés amorphes de dioxyde de silicium (calcédoine, opale, silex, etc.) ; soufre; sulfures (pyrite, marcassite, pyrrhotite, etc.); sulfates (gypse, anhydrite, etc.); les silicates feuilletés (micas, hydromicas, chlorites...) ; oxydes et hydroxydes de fer (magnétite, goethite, etc.); apatite; néphéline; phosphorite; composés halogénés (halite, sylvin, etc.); zéolithes; amiante; graphite; charbon; schiste combustible.

En présence de minéraux contenant du soufre, la quantité de composés de sulfate et de sulfure en termes de SO3 est déterminée conformément à l'article 12.

La détermination quantitative de la teneur en espèces de silice potentiellement réactives est effectuée conformément à l'article 11.

Le même échantillon de sable est utilisé pour déterminer la forme et la nature de la surface des grains de sable conformément au tableau. 3.

Tableau 3

7.5. Traitement des résultats

Pour chaque type de roches et de minéraux isolés, le nombre de grains est compté et leur teneur (X) est déterminée en pourcentage dans un échantillon selon la formule

(14)

où n est le nombre de grains d'une roche ou d'un minéral donné ;

N est le nombre total de grains dans l'échantillon testé.

8.1. Méthode pycnométrique

8.1.1. Essence de méthode

La densité réelle est déterminée en mesurant la masse par unité de volume de grains de sable séchés.

8.1.2. Équipement

Piconomètre d'une capacité de 100 ml selon GOST 22524.

Échelles selon GOST 29329 ou GOST 24104.

Dessiccateur selon GOST 25336.

Armoire de séchage.

Bain de sable ou bain d'eau.

Eau distillée selon GOST 6709.

Acide sulfurique selon GOST 2184.

8.1.3. Préparation à l'épreuve

Un échantillon d'environ 30 g est prélevé sur un échantillon analytique de sable, tamisé à travers un tamis à trous de 5 mm de diamètre, séché à poids constant et refroidi à température ambiante dans un dessiccateur sur de l'acide sulfurique concentré ou du chlorure de calcium anhydre. Le sable séché est mélangé et divisé en deux parties.

8.1.4. Réalisation d'un test

Chaque partie de l'échantillon est versée dans un pycnomètre propre, séché et pré-pesé, après quoi elle est pesée avec du sable. Ensuite, de l'eau distillée est versée dans le pycnomètre en quantité telle que le pycnomètre est rempli à environ 2/3 de son volume, le contenu est mélangé et placé en position légèrement inclinée dans un bain de sable ou un bain d'eau. Le contenu du pycnomètre est bouilli pendant 15 à 20 minutes pour éliminer les bulles d'air; les bulles d'air peuvent également être éliminées en maintenant le pycnomètre sous vide dans un dessiccateur.

Après élimination de l'air, le pycnomètre est essuyé, refroidi à température ambiante, rempli jusqu'au trait avec de l'eau distillée et pesé. Après cela, le pycnomètre est débarrassé de son contenu, lavé, rempli jusqu'au trait avec de l'eau distillée et pesé à nouveau. Toutes les pesées sont effectuées avec une erreur allant jusqu'à 0,01 g.

8.1.5. Traitement des résultats

(15)

où m est la masse du pycnomètre à sable, g ;

m1 est la masse du pycnomètre vide, g ;

m2 est la masse du pycnomètre à eau distillée, g;

m3 est la masse du pycnomètre avec du sable et de l'eau distillée après élimination des bulles d'air, g ;

rw est la masse volumique de l'eau, égale à 1 g/cm3.

L'écart entre les résultats de deux déterminations de la masse volumique réelle ne doit pas être supérieur à 0,02 g/cm3. En cas de divergences importantes, une troisième détermination est effectuée et la moyenne arithmétique des deux valeurs les plus proches est calculée.

Remarques:

1. Lors du test par la méthode indiquée de sable, constitué de grains de roches sédimentaires poreuses, ils sont pré-broyés dans un mortier de fer ou de porcelaine à une granulométrie inférieure à 0,16 mm et déterminés dans la séquence décrite ci-dessus.

2. Au lieu de peser le pycnomètre avec de l'eau distillée lors de chaque essai, il est permis de déterminer une fois la capacité du pycnomètre et d'utiliser sa valeur pour tous les essais. Dans ce cas, la détermination de la capacité du pycnomètre et tous les essais sont effectués à une température constante (20 ± 1) °C. La capacité du pycnomètre est déterminée par la masse d'eau distillée dans le pycnomètre, dont la masse volumique est supposée être de 1,0 g/cm3. Dans ce cas, la densité réelle du sable est calculée par la formule

(16)

où V est le volume du pycnomètre, ml.

Les autres désignations sont conformes à la formule (15).

8.2. Détermination accélérée de la densité réelle

8.2.1. Essence de méthode

La densité réelle est déterminée en mesurant la masse par unité de volume de grains de sable séchés à l'aide d'un appareil Le Chatelier.

8.2.2. Équipement

Dispositif de Le Chatelier (Fig. 4).

Échelles selon GOST 29329 ou GOST 24104.

Tasse de pesée ou tasse en porcelaine selon GOST 9147.

Dessiccateur selon GOST 25336.

Armoire de séchage.

Tamis à trous ronds 5 mm.

Acide sulfurique selon GOST 2184.

Chlorure de calcium (chlorure de calcium) selon GOST 450.

Appareil Le Chatelier

8.2.3. Préparation à l'épreuve

Environ 200 g de sable sont prélevés sur l'échantillon analytique, tamisés à travers un tamis à trous de 5 mm de diamètre, versés dans un gobelet de pesée ou dans un gobelet en porcelaine, séchés à poids constant et refroidis à température ambiante dans un dessiccateur sur concentré acide sulfurique ou sur chlorure de calcium anhydre. Ensuite, deux prises d'essai de 75 g chacune sont pesées.

8.2.4. Réalisation d'un test

L'appareil est rempli d'eau jusqu'au repère zéro inférieur et le niveau d'eau est déterminé par le ménisque inférieur. Chaque échantillon de sable est versé à travers l'entonnoir de l'appareil en petites portions uniformes jusqu'à ce que le niveau de liquide dans l'appareil, déterminé par le ménisque inférieur, atteigne la marque avec une division de 20 ml (ou une autre division dans la partie graduée supérieure de le dispositif).

Pour éliminer les bulles d'air, l'appareil est tourné plusieurs fois autour de son axe vertical.

Le reste du sable, non inclus dans l'appareil, est pesé, toutes les pesées sont effectuées avec une erreur allant jusqu'à 0,01 g.

8.2.5. Traitement des résultats

La densité réelle du sable (r) en g/cm3 est calculée par la formule

(17)

où m est le poids de l'échantillon de sable, g;

m1 est la masse du résidu de sable, g ;

V est le volume d'eau déplacé par le sable, ml.

9.1. Détermination de la densité apparente

9.1.1. Essence de méthode

La densité apparente est déterminée en pesant le sable dans des récipients de mesure.

9.1.2. Équipement

Balances selon GOST 29329, GOST 24104 ou balances à plate-forme.

Récipients gradués métalliques cylindriques d'une capacité de 1 l (diamètre et hauteur 108 mm) et d'une capacité de 10 l (diamètre et hauteur 234 mm).

Armoire de séchage.

Règle en métal selon GOST 427.

Tamis à trous ronds d'un diamètre de 5 mm.

9.1.3. Préparation à l'épreuve

9.1.3.1. Lors de la détermination de la masse volumique apparente à l'état non consolidé standard lors du contrôle d'entrée, les tests sont effectués dans un récipient cylindrique de mesure d'une capacité de 1 l, en utilisant environ 5 kg de sable, séché à poids constant et tamisé à travers un tamis à rond trous d'un diamètre de 5 mm.

9.1.3.2. Lors de la détermination de la densité apparente du sable dans un lot pour convertir la quantité de sable fournie des unités de masse en unités de volume lors du contrôle d'acceptation, des tests sont effectués dans un récipient cylindrique de mesure d'une capacité de 10 litres. Le sable est testé dans un état d'humidité naturelle sans tamisage à travers un tamis à trous de 5 mm de diamètre.

9.1.4. Réalisation d'un test

9.1.4.1. Lors de la détermination de la densité apparente du sable à l'état non compacté standard, le sable est versé avec une cuillère dans un cylindre de mesure pré-pesé à une hauteur de 10 cm du bord supérieur jusqu'à ce qu'un cône se forme au-dessus du sommet du cylindre. Le cône sans compactage du sable est retiré au ras des bords du récipient avec une règle en métal, après quoi le récipient avec du sable est pesé.

9.1.4.2. Lors de la détermination de la densité apparente du sable dans un lot, pour convertir la quantité de sable fournie des unités de masse en unités de volume, le sable est versé avec une cuillère dans un cylindre de mesure pré-pesé à une hauteur de 100 cm du bord supérieur du cylindre jusqu'à ce qu'un cône se forme au-dessus du sommet du cylindre. Le cône sans compactage du sable est retiré au ras des bords du récipient avec une règle en métal, après quoi le récipient avec du sable est pesé.

9.1.5. Traitement des résultats

La densité apparente du sable (rí) en kg / m3 est calculée par la formule

(18)

où m est la masse du récipient de mesure, kg ;

m1 est la masse du récipient de mesure avec du sable, kg ;

V est le volume du navire, m3.

La détermination de la densité apparente du sable est effectuée deux fois, chaque fois qu'une nouvelle portion de sable est prélevée.

Noter. La densité apparente du mélange sable-gravier est déterminée selon GOST 8269.

9.2. Définition du vide

Le vide (volume des vides intergranulaires) du sable dans un état standard non consolidé est déterminé sur la base des valeurs de la densité réelle et de la densité apparente du sable, préalablement définies conformément aux paragraphes. 8 et 9.1.

Le vide du sable (Vm.p) en pourcentage en volume est calculé par la formule

(19)

où r est la densité réelle du sable, g/cm3 ;

rn est la masse volumique apparente du sable, kg/m3.

10.1. Essence de méthode

L'humidité est déterminée en comparant la masse de sable à l'état d'humidité naturelle et après séchage.

10.2. Équipement

Échelles selon GOST 29329 ou GOST 24104.

Armoire de séchage.

plaque de cuisson.

10.3. Réalisation d'un test

Un échantillon pesant 1000 g de sable est versé dans une plaque à pâtisserie et immédiatement pesé, puis séché dans la même plaque à pâtisserie jusqu'à un poids constant.

10.4. Traitement des résultats

L'humidité du sable (W) en pourcentage est calculée par la formule

(20)

où m est la masse de l'échantillon à l'état d'humidité naturelle ;

m1 est le poids de l'échantillon à l'état sec, g.

Le test est effectué conformément à GOST 8269, en utilisant un échantillon de sable pesant au moins 250 g.

12.1. Pour déterminer la teneur en impuretés nocives contenant du soufre dans le sable, la teneur totale en soufre est trouvée, puis la teneur en sulfate de soufre et la teneur en sulfure de soufre est calculée à partir de leur différence.

Si seuls des composés sulfatés sont présents dans le sable, la teneur totale en soufre n'est pas déterminée.

12.2. Détermination de la teneur en soufre total

12.2.1. méthode du poids

12.2.1.1. Essence de méthode

La méthode pondérale est basée sur la décomposition d'un échantillon avec un mélange d'acides nitrique et chlorhydrique, suivie de la précipitation du soufre sous forme de sulfate de baryum et de la détermination de la masse de ce dernier.

12.2.1.2. Matériel, réactifs et solutions

Le four à moufle fournit une température de chauffage de 900 °C.

Tasses en porcelaine d'un diamètre de 15 cm selon GOST 9147.

Verres en verre d'une capacité de 100, 200 300 400 ml selon GOST 23932.

Creusets en porcelaine selon GOST 9147.

Dessiccateur selon GOST 25336.

Eau du bain.

Chlorure de calcium (chlorure de calcium) selon GOST 450, calciné à une température de 700-800 °C.

Filtres à cendres en papier selon TU 6-09-1706-82.

Acide nitrique selon GOST 4461.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118.

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760, solution à 10%.

Chlorure de baryum (chlorure de baryum) selon GOST 4108, solution à 10%.

Méthyl orange selon TU 6-09-5169-84, solution à 0,1 %.

Nitrate d'argent (nitrate d'argent) selon GOST 1277, solution à 1%.

Tamis en treillis métallique à mailles carrées n ° 005 et 0071 selon GOST 6613.

12.2.1.3. Préparation à l'épreuve

Un échantillon analytique de sable est tamisé à travers un tamis à trous d'un diamètre de 5 mm et 100 g de sable sont prélevés de la partie tamisée, qui est broyée à la taille des particules passant à travers un tamis à mailles n ° 016, un on prélève un échantillon de 50 g du sable obtenu en le passant au tamis n° 0071.

Le sable concassé est séché jusqu'à un poids constant, placé dans une bouteille de pesée, stocké dans un dessiccateur sur du chlorure de calcium calciné et pesé à partir de celui-ci pour analyse (t) pesant 0,5 à 2 g.

12.2.1.4. Réalisation d'une analyse

Une portion pesée pesée avec une précision de 0,0002 g est placée dans un bécher en verre d'une capacité de 200 ml ou une tasse en porcelaine, humidifiée avec quelques gouttes d'eau distillée, 30 ml d'acide nitrique sont ajoutés, recouverts de verre et laissés pour 10-15 minutes. Une fois la réaction terminée, ajouter 10 ml d'acide chlorhydrique, agiter avec une tige de verre, couvrir de verre et mettre un verre ou une tasse dans un bain-marie. Au bout de 20 à 30 minutes après l'arrêt du dégagement de vapeurs brunes d'oxydes d'azote, le verre est retiré et le contenu du verre ou de la coupelle est évaporé à sec. Après refroidissement, le résidu est humidifié avec 5-7 ml d'acide chlorhydrique et de nouveau évaporé à sec. L'opération est répétée 2-3 fois, ajouter 50 ml d'eau chaude et faire bouillir jusqu'à dissolution complète des sels.

Pour précipiter les éléments du groupe des sesquioxydes, 2 à 3 gouttes d'indicateur méthyl orange sont ajoutées à la solution et la solution d'ammoniac est ajoutée jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du rouge au jaune et que l'odeur d'ammoniac apparaisse. Après 10 minutes, le précipité coagulé de sesquioxydes est filtré à travers un filtre « ruban rouge » dans un bécher d'une capacité de 300 à 400 ml. Le précipité est lavé à l'eau tiède additionnée de quelques gouttes d'une solution d'ammoniaque. De l'acide chlorhydrique est ajouté au filtrat jusqu'à ce que la couleur de la solution vire au rose, et 2,5 ml supplémentaires d'acide sont ajoutés.

Le filtrat est dilué avec de l'eau jusqu'à un volume de 200 à 250 ml, chauffé à ébullition, 10 ml d'une solution chaude de chlorure de baryum y sont versés en une seule fois, agités, la solution est bouillie pendant 5 à 10 minutes et laissée pendant au moins 2 heures Le précipité est filtré à travers un filtre dense « ruban bleu » et lavé 10 fois avec de petites portions d'eau froide pour éliminer les ions chlorure.

Après refroidissement dans un dessiccateur, le creuset avec le précipité est pesé. La calcination est répétée jusqu'à obtention d'une masse constante. Pour déterminer la teneur en soufre des réactifs utilisés pour l'analyse, une "expérience en aveugle" est réalisée en parallèle de l'analyse. La quantité de sulfate de baryum trouvée par "l'expérience en aveugle" m2 est soustraite de la masse de sulfate de baryum m1 obtenue à partir de l'analyse de l'échantillon.

Noter. L'expression "expérience en aveugle" signifie que le test est réalisé en l'absence de l'objet à l'étude, en utilisant les mêmes réactifs et en observant toutes les conditions de l'expérience.

12.2.1.5. Traitement des résultats

(21)

où m est la masse de l'échantillon, g ;

m1 est la masse de précipité de sulfate de baryum, g ;

m2 est le poids du précipité de sulfate de baryum dans l'essai à l'aveugle, g ;

0,343 est le facteur de conversion du sulfate de baryum en SO3.

Les écarts admissibles entre les résultats de deux analyses parallèles à un niveau de confiance P = 0,95 ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau. 4. Sinon, l'analyse doit être répétée jusqu'à ce qu'un écart acceptable soit obtenu.

Tableau 4

	Écart admissible, abs. %

Plus de 0,5 à 1,0

12.2.2. Méthode de titrage iodométrique

12.2.2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la combustion d'un échantillon dans un flux de dioxyde de carbone à une température de 1300 à 1350 °C, l'absorption du SO2 libéré avec une solution d'iode et le titrage avec une solution de thiosulfate de sodium de l'excès d'iode qui n'a pas réagi avec le produit résultant. acide sulfureux.

12.2.2.2. Matériel, réactifs et solutions

Installation pour la détermination de la teneur en soufre (Fig. 5).

Thiosulfate de sodium selon GOST 27068, 0,005 N. la solution.

Carbonate de sodium (carbonate de sodium) selon GOST 83.

Dichromate de potassium (bichromate de potassium) selon GOST 4220, fixanal.

Amidon soluble selon GOST 10163, solution à 1,0%.

Iode selon GOST 4159, solution 0,005 N.

Iodure de potassium (iodure de potassium) selon GOST 4232.

Acide sulfurique selon GOST 4204, solution 0,1 N.

Balance analytique, erreur de mesure 0,0002 g.

12.2.2.3. Préparation d'une solution de thiosulfate de sodium 0,005 N

Pour préparer une solution de thiosulfate de sodium, dissoudre 1,25 g de Na2S2O3 5 H2O dans 1 litre d'eau distillée fraîchement bouillie et ajouter 0,1 g de carbonate de sodium. La solution est agitée et laissée pendant 10-12 jours, après quoi son titre est déterminé par une solution 0,01 N de bichromate de potassium préparée à partir de fixanal.

A 10 ml d'une solution 0,01 N de bichromate de potassium ajouter 50 ml d'une solution 0,1 N d'acide sulfurique, 2 g d'iodure de potassium sec et titrer avec la solution préparée de thiosulfate de sodium jusqu'à l'obtention d'une couleur jaune paille. Ajouter quelques gouttes de solution d'amidon à 1 % (la solution vire au bleu) et titrer jusqu'à ce que la solution devienne incolore. Le facteur de correction pour le titre de la solution de thiosulfate de sodium 0,005 N est déterminé par la formule

(22)

où est la normalité de la solution de bichromate de potassium ;

10 - volume de solution de dichromate de potassium 0,01 N pris pour le titrage, ml;

V est le volume de solution de thiosulfate de sodium 0,005 N utilisé pour le titrage de 10 ml de solution de bichromate de potassium 0,01 N, ml;

— normalité de la solution de thiosulfate de sodium.

Le titre est vérifié au moins une fois tous les 10 jours.

La solution de thiosulfate de sodium est stockée dans des bouteilles sombres.

12.2.2.4. Préparation d'une solution d'iode 0,005 N

Pour préparer une solution d'iode, 0,63 g d'iode cristallin et 10 g d'iodure de potassium sont dissous dans 15 ml d'eau distillée. La solution est transférée dans une fiole jaugée de 1 litre munie d'un bouchon bien rodé, complétée d'eau jusqu'au trait de jauge, mélangée et conservée à l'obscurité.

Le titre de la solution d'iode préparée est déterminé par la solution titrée de thiosulfate de sodium préparée comme décrit ci-dessus (section 12.2.2.3).

10 ml de solution d'iode 0,005 N sont titrés par une solution de thiosulfate de sodium 0,005 N en présence d'amidon.

Le facteur de correction pour le titre de la solution d'iode 0,005 n () est déterminé par la formule

(23)

où est le volume de la solution de thiosulfate de sodium 0,005 N utilisée pour le titrage de la solution d'iode, ml ;

- facteur de correction de la solution de thiosulfate de sodium 0,005 N ;

- la normalité de la solution d'iode ;

10 - la quantité de solution d'iode prise pour le titrage, ml.

12.2.2.5. Préparation à l'épreuve

Les échantillons à tester sont préparés conformément à la clause 12.1.1.3, tandis que la masse des échantillons est prise égale à 0,1-1,0 g.

Avant de commencer les travaux, le four est chauffé à une température de 1300 ° C et l'étanchéité de l'installation est vérifiée. Pour ce faire, fermez le robinet devant le récipient d'absorption et laissez entrer le dioxyde de carbone. L'arrêt du passage des bulles de gaz à travers la pissette indique l'étanchéité de l'installation.

Le coefficient K est déterminé, qui établit le rapport entre les concentrations de la solution d'iode et de thiosulfate de sodium. Le dioxyde de carbone traverse l'installation pendant 3 à 5 minutes, le récipient d'absorption est rempli aux 2/3 d'eau. 10 ml d'une solution titrée d'iode sont versés d'une burette, 5 ml d'une solution d'amidon à 1,0% sont ajoutés et titrés avec une solution de thiosulfate de sodium jusqu'à ce que la solution devienne incolore. Le rapport des concentrations des solutions d'iode et de thiosulfate de sodium K est pris égal à la valeur moyenne de trois dosages. Le rapport de concentration ratio K dans des conditions de laboratoire est déterminé quotidiennement avant le test.

12.2.2.6. Essai

Un échantillon pesé à 0,0002 g près est placé dans une nacelle précalcinée. 250-300 ml d'eau distillée sont versés dans un récipient d'absorption, un volume de solution d'iode mesuré à la burette, 5 ml de solution d'amidon sont ajoutés et mélangés à un courant de dioxyde de carbone.

Schéma de l'installation pour la détermination de la teneur en soufre

1 - bouteille de dioxyde de carbone; 2 - pissette avec une solution à 5%

sulfate de cuivre; 3 - bouteille de lavage avec une solution de permanganate de potassium à 5%;

4 - bloc avec du chlorure de calcium calciné; 5 - bouchons en caoutchouc;

6 - four tubulaire électrique à tiges de silicate, fournissant

température de chauffe 1300 °C ; 7 - tube en porcelaine pour la calcination

longueur 70-75 mm, diamètre intérieur 18-20 mm; 8 - porcelaine

bateau n°1 (longueur 70, largeur 9, hauteur 7-5 mm) ou porcelaine

bateau n ° 2 (longueur 95, largeur 12, hauteur 10 mm) selon GOST 9147;

9 - grue; 10 - récipient d'absorption; II - burette avec une solution d'iode;

I2 - burette avec une solution de thiosulfate de sodium

Noter. Toutes les parties de l'installation sont reliées bout à bout par des tubes en caoutchouc. Pour éviter de brûler les bouchons en caoutchouc, la surface d'extrémité intérieure est recouverte de joints en amiante.

À l'aide d'un crochet métallique résistant à la chaleur, un bateau avec une charnière est placé dans un tube chauffé (du côté de l'alimentation en dioxyde de carbone). Le tube est fermé avec un bouchon et du dioxyde de carbone est fourni (vitesse 90-100 bulles par minute). L'échantillon est calciné pendant 10 à 15 minutes, en s'assurant que la solution dans le récipient d'absorption conserve une couleur bleue. La solution dans le récipient d'absorption est ensuite titrée avec une solution de thiosulfate de sodium jusqu'à ce qu'elle devienne incolore. Après la fin du titrage, le bateau est retiré du four, en essayant de ne pas contaminer les parois du tube en porcelaine avec les restes de l'échantillon.

Une nouvelle portion d'eau, une solution d'iode et d'amidon est versée dans un récipient d'absorption, lavée à l'eau.

12.2.2.7. Traitement des résultats

(24)

où V est le volume de solution d'iode prélevé pour le titrage, ml;

V1 est le volume de solution de thiosulfate de sodium utilisé pour le titrage de l'excès d'iode qui n'a pas réagi, ml ;

126,92 - 1 g-eq d'iode, g;

10 - volume de solution d'iode 0,005 N prise pour le titrage, ml;

1000 est le volume de solution de thiosulfate de sodium, ml.

Les écarts admissibles entre les résultats de deux déterminations parallèles à un niveau de confiance P = 0,95 ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau. 3. Sinon, l'expérience doit être répétée jusqu'à ce qu'un écart acceptable soit obtenu.

12.3. Détermination de la teneur en sulfate de soufre

12.3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la décomposition d'un échantillon avec de l'acide chlorhydrique, suivie de la précipitation du soufre sous forme de sulfate de baryum et de la détermination de la masse de ce dernier.

12.3.2. Matériel, réactifs et solutions

Pour l'analyse, l'équipement, les réactifs et les solutions spécifiés à la clause 12.2.1.2 sont utilisés, tout en utilisant de l'acide chlorhydrique selon GOST 3118, une solution 1: 3 (une partie en volume d'acide chlorhydrique concentré et trois parties en volume d'eau).

12.3.3. Préparation à l'épreuve

Un échantillon pour essai est préparé conformément à la clause 12.1.1.3, tandis que le poids de l'échantillon est supposé être de 1 g.

12.3.4. Essai

Un échantillon de t est placé dans un bécher d'une capacité de 100-150 ml, recouvert de verre, et 40-50 ml d'acide chlorhydrique sont ajoutés. Une fois que la libération de bulles de gaz a cessé, le verre est placé sur la cuisinière et maintenu à ébullition douce pendant 10 à 15 minutes. Un oxyde et demi est précipité en ajoutant 2 à 3 gouttes d'indicateur de méthylorange et en ajoutant une solution d'ammoniac jusqu'à ce que la couleur de l'indicateur passe du rouge au jaune et que l'odeur d'ammoniac apparaisse. Après 10 minutes, le précipité est filtré. Le précipité est lavé à l'eau tiède additionnée de quelques gouttes d'une solution d'ammoniaque.

Le filtrat est neutralisé avec de l'acide chlorhydrique jusqu'à ce que la couleur de la solution vire au rose, et 2,5 ml supplémentaires d'acide sont ajoutés. La solution est chauffée à ébullition et additionnée en une étape de 10 ml d'une solution chaude de chlorure de baryum, agitée, la solution est bouillie pendant 5 à 10 minutes et laissée pendant au moins 2 heures.Le précipité est filtré à travers un dense " filtre à ruban bleu » et lavé 10 fois avec de petites portions d'eau froide avant d'éliminer les ions chlorure.

L'intégralité de l'élimination des ions chlorure est vérifiée par réaction avec le nitrate d'argent : quelques gouttes du filtrat sont déposées sur du verre et une goutte de solution de nitrate d'argent à 1 % est ajoutée. L'absence de formation d'un précipité blanc indique l'intégralité de l'élimination des ions chlorure.

Un précipité avec un filtre est placé dans un creuset en porcelaine, préalablement calciné à poids constant à une température de 800 à 850 ° C, séché, incinéré, en évitant l'inflammation du filtre et calciné dans un creuset ouvert jusqu'à ce que le filtre soit complètement brûlé , puis à une température de 800 à 850 °C en 30 à 40 minutes.

Après refroidissement dans un dessiccateur, le creuset avec le précipité est pesé. La calcination est répétée jusqu'à obtention d'une masse constante.

Parallèlement à l'analyse, une « expérimentation en aveugle » est réalisée (voir note au paragraphe 12.2.1.4). La quantité de sulfate de baryum t2 trouvée par "expérience en aveugle" est soustraite de la masse de sulfate de baryum t1 obtenue à partir de l'analyse de l'échantillon.

12.3.5. Traitement des résultats

Les écarts admissibles entre les résultats de deux analyses parallèles sont acceptés conformément à la clause 12.2.1.5.

12.4. Détermination de la teneur en sulfure de soufre

(27)

où X est la teneur totale en soufre en termes de SO3, % ;

13.1. Essence de méthode

La résistance au gel du sable est déterminée par la perte de poids lors des gels et dégels successifs.

13.2. Équipement

Congélateur.

Armoire de séchage.

Échelles selon GOST 29329 ou GOST 24104.

Tamis à grilles n° 1,25 ; 016 selon GOST 6613 et avec des trous ronds d'un diamètre de 5 mm.

Récipient pour décongeler les échantillons.

Sacs en tissu en tissu dense à double paroi.

Feuilles de cuisson.

13.3. La préparation des échantillons

L'échantillon de laboratoire est réduit à une masse d'au moins 1000 g, tamisé sur deux tamis: le premier avec des trous d'un diamètre de 5 mm et le second avec une maille n ° 1,25 ou 016, selon la taille du matériau à tester, séché à un poids constant, après quoi deux échantillons sont prélevés pesant 400 g.

13.4. Essai

Chaque échantillon est placé dans un sac qui assure la sécurité des grains, immergé dans un récipient avec de l'eau à saturation pendant 48 heures.Le sac avec un échantillon est retiré de l'eau et placé dans un congélateur, ce qui assure une diminution progressive de la température à moins (20 ± 5) ° C.

Les échantillons dans la chambre à une température constante de moins (20 ± 5) °C sont conservés pendant 4 heures, après quoi les sacs avec les portions pesées sont retirés, immergés dans un récipient avec de l'eau à une température de 20 °C, et conservés pendant 2 heures.

Après avoir effectué le nombre requis de cycles de congélation et de décongélation, l'échantillon du sac est versé sur un tamis de contrôle à maille n ° 1,25 ou 016, en éliminant soigneusement les grains restants des parois du sac. La prise d'essai sur le tamis témoin est lavée et le résidu est séché jusqu'à poids constant.

13.5. Traitement des résultats

La perte de poids de l'échantillon (Pmrz) en pourcentage est calculée par la formule

(28)

où m est le poids de l'échantillon avant le test, g ;

m1 est la masse de grains prélevés sur un tamis témoin de maille n° 1,25 ou 016 après essai, g.

Référence

PORTÉE DE L'ESSAI

Le nom et la portée des tests sont indiqués dans le tableau. 5.

Tableau 5

	Champ d'application
Nom de l'épreuve	Contrôle de la qualité à l'usine de fabrication		Géologique	Contrôle d'entrée
	acceptation	périodique	service de renseignements	à l'entreprise de consommation
1. Détermination de la composition des grains et du module granulométrique
2. Détermination de la teneur en argile en morceaux
3. Détermination de la teneur en particules de poussière et d'argile
4. Détermination de la présence d'impuretés organiques
5. Détermination de la composition minéralogique et pétrographique
6. Détermination de la densité réelle
7. Détermination de la densité apparente et du vide
8. Détermination de l'humidité
9. Détermination de la réactivité
10. Détermination de la teneur en composés de sulfate et de sulfure
11. Détermination de la résistance au gel du sable des projections de concassage

Noter. Le signe « + » signifie que le test est en cours ; le signe "-" n'est pas effectué.

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie des matériaux de construction de l'URSS

INTERPRÈTES

M. L. Nisnevich, Dr Sci. sciences (responsable thématique); NS Levkova, Ph.D. technologie. les sciences; EI Levina, Ph.D. technologie. les sciences; GS Zarzhitsky, Ph.D. technologie. les sciences; L.I. Levin ; VN Tarasova, Ph.D. technologie. les sciences; A. I. Polyakova ; E.A. Antonov; LV Bereznitsky, Ph.D. technologie. les sciences; I. I. Kurbatova Ph.D. technologie. les sciences; G.P. Abysova; M. F. Semizorov ; T. A. Kochneva ; A. V. Strelsky ; V. I. Novatorov; V. A. Bogoslovsky; TA Fironova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité national de la construction de l'URSS du 05.10.88 n ° 203

3. Correspond à ST SEV 5446-85, ST SEV 6317-88 (en termes d'échantillonnage et de détermination de la composition des grains)

4. Au lieu de GOST 8735-75 et GOST 25589-83

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

	Numéro de paragraphe, sous-paragraphe
GOST 8.326-78
GOST 83-79
GOST 427-75
GOST 450-77	8.1.2; 8.2.2; 12.2.1.2
GOST 1277-75
GOST 1770-74
GOST 2184-77
GOST 2874-82
GOST 3118-77	12.2.1.2; 12.3.2
GOST 3760-79
GOST 4108-72
GOST 4159-79
GOST 4204-77
GOST 4220-75
GOST 4232-74
GOST 4328-77
GOST 4461-77
GOST 5072-79
GOST 6613-86	1.6, 3.2, 4.2, 5.2.2, 7.2, 12.2.1.2, 13.2
GOST 6709-72
GOST 8269-87	2.3, 5.3.1, 5.4.1, 9.1.5, 11, 12.2.1.3
GOST 8736-93
GOST 9147-80	5.2.2, 8.2.2, 12.2.1.2
GOST 10163-76
GOST 22524-77
GOST 23732-79
GOST 23932-90
GOST 24104-88	3.2, 4.2, 5.1.2, 5.2.2, 6.2, 7.2, 8.1.2, 8.2.2, 9.1.2, 10.2, 13.2
GOST 25336-82	8.1.2, 8.2.2, 12.2.1.2
GOST 25706-83
GOST 27068-86
GOST 29329-92	3.2, 4.2, 5.1.2, 5.2.2, 6.2, 7.2, 8.1.2, 8.2.2, 9.1.2, 10.2, 13.2
TU 6-09-1706-82
TU 6-09-5169-84

6. RÉÉDITION (novembre 1997) avec modification n° 1 approuvée en juin 1989 (IUS 11-89)

MÉTHODES D'ESSAI DES MATÉRIAUX Nastya 2

Édition officielle

Moscou ■ MAISON D'ÉDITION DES NORMES<98 5

NORMES D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

PRODUITS EN BÉTON ET EN BÉTON ARMÉ

MÉTHODES D'ESSAI DES MATÉRIAUX PARTIE 2

Édition officielle

courbe de tamisage

Lors de la détermination de la composition granulaire des sables calibrés, les résultats des tests sont enregistrés sous forme de tableaux. Le module de finesse Mk n'est pas déterminé dans ce cas.

4. DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN ARGILE EN MOTS

4.1. Équipement

Balances techniques selon GOST 23711-79 ou GOST 24104-80.

Tamis à maille n ° 1,25 selon GOST 3584-73 et à trous ronds d'un diamètre de 5 et 2,5 mm.

La loupe est minéralogique.

Aiguille en acier.

4.2. Préparation à l'épreuve

Un échantillon moyen de sable est tamisé à travers un tamis avec des trous d'un diamètre de 5 mm, environ 0,1 kg de sable en est prélevé et, par tamisage, des pesées de fractions de sable individuelles sont obtenues conformément au tableau. quatre.

Tableau 4

Taille des fractions, mm
Poids de l'échantillon, g

4.3. Réalisation d'un test

Chaque échantillon de sable est coulé en fine couche sur une feuille de verre ou de métal et humidifié. De l'échantillon, avec une aiguille en acier, des morceaux d'argile sont isolés, dont la viscosité diffère des grains de sable ou

DE LA MAISON D'ÉDITION

Collection « Produits en béton et béton armé. Méthodes d'essai des matériaux, partie 2 contient des normes approuvées avant le 1er janvier 1985.

Toutes les modifications adoptées avant la date limite spécifiée ont été incluses dans les normes. A côté du numéro de la norme à laquelle la modification est apportée, il y a un signe *.

Des informations actuelles sur les normes nouvellement approuvées et révisées, ainsi que sur les modifications qui y ont été apportées, sont publiées dans l'index d'information mensuel "Normes d'État de l'URSS".

(Q) Édition des normes, 1985

Groupe G19

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

SABLE POUR TRAVAUX DE CONSTRUCTION Méthodes d'essai

Sable pour les travaux de construction. Méthodes de test

Au lieu de GOST 8735-65

Par le décret du Comité d'État du Conseil des ministres de l'URSS pour la construction du 10 décembre 1975 n ° 292, la date limite d'introduction a été fixée

Le non-respect de la norme est puni par la loi

Cette norme s'applique au sable utilisé conformément aux exigences des normes et spécifications nationales en tant qu'agrégats pour le béton de structures et de matériaux monolithiques, préfabriqués en béton et en béton armé pour les types de travaux de construction pertinents, et établit les méthodes d'essai suivantes pour déterminer : la composition du grain et module de finesse du sable ; teneur en argile en morceaux;

composition minéralogique et pétrographique du sable;

densité du sable;

masse en vrac en vrac ;

vides de sable;

l'humidité du sable.

La nécessité de tests individuels est indiquée dans les normes et spécifications nationales pour des types de produits spécifiques.

La norme spécifie les méthodes d'essai facultatives pour le sable, données en annexe.

Cette norme ne spécifie pas de méthodes d'essai pour le sable destiné au ballast des voies ferrées.

Édition officielle

Réimpression interdite

1. ÉCHANTILLONNAGE

1.1. Pour tester le sable, des échantillons partiels sont prélevés, à partir desquels, en les combinant, un échantillon moyen est obtenu.

1.2. Chez le fabricant de l'entreprise (carrière), des échantillons partiels sont prélevés dans le flux de sable sur des convoyeurs à bande.

Des prélèvements partiels sur des convoyeurs d'une largeur de bande inférieure à 1000 mm sont effectués en traversant périodiquement toute la largeur du ruisseau, ce qui coupe tout le sable passant lors de la traversée du ruisseau.

Avec une largeur de convoyeur de 1000 mm ou plus, les échantillons sont prélevés en traversant successivement le flux de sable par parties.

Des échantillons partiels sont prélevés toutes les heures.

Un échantillon moyen est prélevé sur les produits de remplacement de chaque ligne de production.

Pour vérifier la qualité du sable extrait et déposé par hydromécanisation, des échantillons partiels sont prélevés sur des cartes alluviales conformément aux exigences de GOST 8736-77.

1.3. Pour obtenir un échantillon de sable moyen, lors du contrôle de sa qualité dans les entrepôts des entreprises (fabricant ou consommateur), 10 à 15 échantillons partiels sont prélevés. Dans un entrepôt ouvert, les échantillons sont prélevés à des points situés à différentes hauteurs du haut vers le bas de la pile ou du cône.

A partir de l'échantillon de sable situé dans le bunker, des échantillons sont prélevés à la surface du sable, ainsi que sur le sable situé dans la partie inférieure du bunker, pour lequel il est partiellement déchargé.

Un échantillon moyen est prélevé tous les 300 m 3 (500 tonnes) de sable testé.

1.4. Pour obtenir un échantillon moyen lors d'un contrôle de la qualité du sable expédié, des échantillons partiels sont prélevés sur des wagons, des wagons ou des navires lors de leur chargement ou déchargement conformément aux instructions de GOST 8736-77.

Il est permis de prélever des échantillons partiels de sable lors du déchargement sur un convoyeur à bande transportant le sable vers un entrepôt.

1.5. Lors de l'exploration géologique, l'échantillonnage est effectué conformément aux directives méthodologiques approuvées de la manière prescrite.

La masse de l'échantillon de sable moyen doit être au moins quatre fois supérieure à celle indiquée dans le tableau. une.

Il est permis d'effectuer plusieurs types de tests en utilisant un échantillon, si les propriétés déterminées du sable ne changent pas pendant le test. Par exemple, il est possible de déterminer la composition des grains de sable et la teneur en particules poussiéreuses, argileuses et limoneuses après avoir déterminé la masse volumétrique en vrac.

Tableau 1

Type d'épreuve	Masse de l'échantillon requise pour le test, kg
1. Détermination de la composition minéralogique et pétrographique
2. Détermination de la densité :
méthode pycnométrique
à l'aide de l'appareil Le Chatelier 3. Détermination du volume en vrac

pour convertir la quantité de sable fournie d'unités de poids en unités de volume
en standard non scellé	5-10 (selon le contenu
pouvoir	gravier dans le sable)
4. Détermination de l'humidité 5. Détermination de la composition des grains
et module de taille
6. Détermination de la teneur en poussière
particules visibles, argileuses et limoneuses
méthode d'élutriation ou de pipetage

7. Détermination de la teneur en argile

8. Détermination de la teneur en impuretés organiques

1.6. Après avoir prélevé et combiné des échantillons partiels, l'échantillon moyen résultant est soigneusement mélangé et, avant d'être envoyé au laboratoire, est réduit par quartage ou à l'aide d'un diviseur rainuré, dont la conception est illustrée à la Fig. une.

Séparateur rainuré

Dans ce cas, la masse de l'échantillon réduit envoyé au laboratoire doit être supérieure au moins au double de la masse totale de l'échantillon nécessaire aux essais conformément au tableau. une.

Pour diviser l'échantillon (après l'avoir mélangé), le cône de sable est nivelé et le disque de sable ainsi obtenu est divisé en quatre parties par des lignes mutuellement perpendiculaires passant par le centre. Deux trimestres opposés quelconques sont pris dans un échantillon réduit. Par quarts successifs, l'échantillon est réduit de deux, quatre fois, etc. A l'aide d'un diviseur rainuré, l'échantillon de sable est divisé en deux parties de façon homogène. Pour une réduction supplémentaire, la moitié de l'échantillon est à nouveau passée à travers le diviseur et la division des parties résultantes est répétée jusqu'à ce qu'un échantillon de la masse requise soit obtenu.

La largeur des auges séparatrices doit dépasser au moins 1,5 fois la plus grande taille des grains de sable.

2. INSTRUCTIONS GÉNÉRALES DE TEST

2.1. Le but et la portée des différents types de tests sont indiqués dans le tableau. 2.

La détermination de la surface spécifique, de la réactivité potentielle, de la résistance au gel, ainsi que la stabilité des indicateurs de qualité du sable ne sont éventuellement utilisés que pour les cas particuliers d'évaluation du sable prévus par les normes et spécifications pertinentes, et pour l'exploration géologique, s'il existe un commande spéciale du client. Les méthodes des essais ci-dessus sont données en annexe.

2.2. Tous les échantillons de sable doivent être pesés au 0,1 % près, sauf indication contraire dans la norme quant à l'exactitude de la pesée.

2.3. Le séchage des échantillons de sable à poids constant est effectué dans un four à une température de 105-110 ° C jusqu'à ce que la différence de poids entre deux pesées successives ne dépasse pas 0,1%. Le temps entre deux pesées successives d'échantillons de sable doit être d'au moins 3 heures.

2.4. Le calcul des résultats des tests est effectué à la deuxième décimale, sauf indication contraire concernant l'exactitude du calcul.

2.5. La moyenne arithmétique des déterminations parallèles fournies pour la méthode respective doit être prise comme résultat d'essai.

Tableau 2

	Champ d'application
Type d'épreuve	Contrôle de 1 entreprise* de fabrication du quotidien	qualité sur : (carrières)-vitels périodique	Détermination de la qualité du sable lors de l'exploration géologique et dans des laboratoires consommateurs spécialisés
1. Détermination de la composition des grains et
module granulométrique du sable
2. Détermination de la teneur en argile
3. Détermination de la teneur en particules poussiéreuses, argileuses et limoneuses par élutriation ou méthode à la pipette

4. Déterminer le contenu de l'org
nic impuretés
5. Définition d'un mineur scarlet-petro
composition graphique du sable 6. Détermination de la densité du sable par méthode pycnométrique ou par
à l'aide de l'instrument Le Chatelier 7. Détermination de la masse en vrac : pour convertir la quantité de sable fournie d'unités de poids en unités de volume en unités standard non compactées
pouvoir
8. Détermination de la vacuité du sable
9. Détermination de l'humidité du sable
10. Détermination du dépassement spécifique
sable 11. Détermination de la réactivité potentielle de la chimie du sable
12. Détermination de la résistance au gel
sable concassé 13. Détermination de la stabilité des indicateurs de qualité du sable : module de finesse et teneur en particules de poussière et d'argile
méthode statistique

Noter. Le signe "n-z> signifie que le test est en cours, sachez "-> - il n'est pas en cours.

3. DÉTERMINATION DE LA COMPOSITION DU GRAIN ET DU MODULE DU GRAIN DE SABLE

3.1. Équipement

Balances techniques, de bureau, de poids ou à cadran selon GOST 23711-79 ou GOST 24104-80.

Jeu de tamis avec grilles n° 1,25 ; 063 ; 0315 ; 014 et avec des trous ronds d'un diamètre de 10 ; 5 et 2,5 mm (les cadres de tamis sont ronds ou carrés avec un diamètre ou un côté latéral d'au moins 100 mm) selon GOST 3584-73.

Armoire de séchage conforme à GOST 13474-79.

3.2. Préparation à l'épreuve

Un échantillon de sable pesant 2 kg est séché jusqu'à poids constant.

3.3. Réalisation d'un test

Un échantillon de sable séché à poids constant est tamisé à travers des tamis à trous ronds de 10 et 5 mm de diamètre.

Les résidus sur les tamis sont pesés et la teneur de la fraction de gravier dans le sable avec une granulométrie de 5-10 mm (Gy b) et plus de 10 mm (Gy) est calculée en pourcentage en poids selon les formules

où M ± o - résidu sur un tamis à trous ronds d'un diamètre de 10 mm, g;

Mb - résidu sur un tamis à trous ronds d'un diamètre de 5 mm, g;

M est la masse de l'échantillon, g.

A partir d'un échantillon de sable qui a traversé les tamis ci-dessus, un échantillon pesant 1000 g est prélevé pour déterminer la composition en grains de sable sans fractions de gravier.

Lors de l'évaluation de la qualité du sable, cette détermination est effectuée après un lavage préliminaire avec élutriation de l'échantillon résultant. Dans ce cas, la teneur en particules élutriables est incluse dans le passage au travers d'un tamis de maille n° 014 et dans le poids total de l'échantillon. Lors des essais de masse, après lavage avec élutriation, il est permis de tamiser un échantillon de sable (sans fractions de gravier) pesant 500 g.

Lors du contrôle de la qualité du sable, il est permis de tamiser un échantillon sans lavage préalable, sauf dans les cas de test de sable avec une teneur importante en impuretés argileuses.

L'échantillon de sable préparé de la manière ci-dessus est tamisé à travers un ensemble de tamis à trous ronds de diamètre 2,5 mm et de maille n° 1,25 ; 063 ; 0315 et 014.

Le criblage est effectué mécaniquement ou manuellement. La durée du tamisage doit être telle que, avec une agitation manuelle intensive contrôlée de chaque tamis pendant 1 min, pas plus de 0,1 % de la masse totale le traverse.

échantillon filtré. Lors du tamisage mécanique, sa durée pour le dispositif adopté est établie empiriquement.

Avec le tamisage manuel, il est permis de déterminer la fin du tamisage de la manière simplifiée suivante : chaque tamis est vigoureusement secoué sur une feuille de papier. Le criblage est considéré comme complet s'il n'y a pratiquement pas de chute de grains de sable.

3.4. Traitement des résultats Sur la base des résultats du dépistage, calculez :

a) résidu partiel sur chaque tamis ai en pourcentage selon la formule

où rtii est la masse du résidu sur ce tamis, g ; pg - poids de l'échantillon tamisé, g;

b) le solde total sur chaque tamis Ai en pourcentage selon la formule

A = 02,5 + 01,25 + Oi,

où 02.5+01.25+.. . + Oi - résidus partiels sur des tamis à gros trous, en commençant par un tamis avec un trou d'un diamètre de 2,5 mm, 1,25 mm, etc.,% ;

o - résidu privé sur ce tamis, % ;

c) module de finesse du sable (sans fraction de granulométrie supérieure à 5 mm) selon la formule

i4 _ ^2.5 + *^1.25 "^ 0v 8 + -^0315 + -AlU

où A 2,5, A 1,25, L mez, Lozi, Loi - résidus complets sur un tamis à trous ronds d'un diamètre de 2,5 mm et sur des tamis à mailles n ° 1,25; 063 ; 0315 ; 014,%. Les résultats de la détermination de la composition des grains de sable sont enregistrés sous la forme indiquée dans le tableau. 3, ou sont tracées comme une courbe de tamisage sur une échelle linéaire, comme illustré à la Fig. 2.

Date d'introduction01.07.89

Cette norme s'applique au sable utilisé comme agrégat pour les structures en béton coulé sur place, en béton préfabriqué et en béton armé, ainsi qu'aux matériaux pour les types de travaux de construction pertinents, et établit des méthodes d'essai.

1.1. Le domaine d'application des méthodes d'essai au sable de la présente Norme internationale est spécifié dans l'annexe.

1.2. Les échantillons sont pesés à 0,1 % près, sauf indication contraire dans la norme.

1.4. Les résultats des tests sont calculés à la deuxième décimale, sauf indication contraire quant à l'exactitude du calcul.

1.5. Le résultat du test est pris comme la moyenne arithmétique des déterminations parallèles fournies pour la méthode respective.

Noter. L'utilisation de tamis à mailles n° 014 est autorisée avant d'équiper les entreprises de tamis à mailles n° 016.

1.8. L'eau pour les tests est utilisée conformément à GOST 2874 ou GOST 23732, si la norme ne fournit pas d'instructions sur l'utilisation d'eau distillée.

1.10. Dans les sections "Appareil", il y a des liens vers les normes d'état. L'utilisation d'équipements similaires importés est autorisée. Les instruments de mesure non standard utilisés, spécifiés dans la section "Appareil", doivent faire l'objet d'une certification métrologique conformément à GOST 8.326.

________________________________________________________________________________

Édition officielle Réimpression interdite

Réédition avec modifications

C.2 GOST 8735-88

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

SABLE POUR TRAVAUX DE CONSTRUCTION

MÉTHODES D'ESSAI

GOST 8735-88

(ST SEV 5446-85)
ST SEV 6317-88

COMITÉ D'ÉTAT DE LA CONSTRUCTION DE L'URSS

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

SABLE POUR TRAVAUX DE CONSTRUCTION

Méthodesessais

Sable pour les travaux de construction.
Méthodes de test

GOST 8735-88

(ST SEV 5446-85)
ST SEV 6317-88

Date d'introduction 01.07.89

Le non-respect de la norme est puni par la loi

1.1. La portée des méthodes d'essai de sable prévues dans la présente norme est spécifiée dans.

1.2. Les échantillons sont pesés à 0,1 % près, sauf indication contraire dans la norme.

1.3. Les échantillons ou échantillons de sable sont séchés jusqu'à poids constant dans une étuve à une température de (105 ± 5)° C jusqu'à ce que la différence entre les résultats de deux pesées ne dépasse pas 0,1 % de la masse. Chaque pesée suivante est effectuée après un séchage d'au moins 1 heure et un refroidissement d'au moins 45 minutes.

1.4. Les résultats des tests sont calculés à la deuxième décimale, sauf indication contraire quant à l'exactitude du calcul.

1.5. Le résultat du test est pris comme la moyenne arithmétique des déterminations parallèles fournies pour la méthode respective.

Les instruments de mesure non normalisés doivent passer la certification métrologique conformément à GOST 8.326-89.

(Édition modifiée. Rev. No. 2).

Pour vérifier la qualité du sable acheminé directement à la carrière, des prélèvements ponctuels sont effectués lors du chargement dans les véhicules.

L'intervalle de prélèvement d'échantillons progressifs lors de l'échantillonnage manuel peut être augmenté si le fabricant fabrique des produits de qualité constante. Pour établir l'intervalle d'échantillonnage admissible, déterminez trimestriellement le coefficient de variation des valeurs de la teneur en grains passant à travers un tamis à mailles n ° 016 et la teneur en particules de poussière et d'argile. Pour déterminer le coefficient de variation de ces indicateurs, des échantillons ponctuels d'au moins 2000 g sont prélevés toutes les 15 minutes au cours d'un poste de travail.Pour chaque échantillon ponctuel, la teneur en grains passant à travers un tamis à mailles n° 016 et la teneur en poussières et les particules d'argile sont déterminées. Ensuite, les coefficients de variation de ces indicateurs sont calculés conformément à GOST 8269.0-97.

3 heures - avec un coefficient de variation de l'indicateur jusqu'à 10%;

2 heures»»»»»15%.

(Édition révisée, Rev. No. 2).

2.4. La masse d'un échantillon progressif à un intervalle d'échantillonnage de 1 heure doit être d'au moins 1500 g, avec une augmentation de l'intervalle d'échantillonnage conformément à la clause quatre fois.

Pour diviser l'échantillon (après l'avoir mélangé), le cône de matériau est nivelé et divisé par des lignes mutuellement perpendiculaires passant par le centre en quatre parties. Deux quarts opposés sont échantillonnés. Par quarts successifs, l'échantillon est réduit de deux, quatre fois, etc. avant d'obtenir un échantillon avec une masse correspondant au paragraphe .

2.7. Pour chaque essai, un échantillon analytique est prélevé sur l'échantillon de laboratoire.

Des échantillons sont prélevés sur l'échantillon analytique conformément à la procédure d'essai.

Les échantillons sélectionnés sont emballés de manière à ce que la masse et les propriétés des matériaux ne changent pas avant le test.

Pendant le transport, l'emballage doit être protégé des dommages mécaniques et de l'humidité.

2.9. Pour vérifier la qualité du sable extrait et mis en place par hydromécanisation, la carte des alluvions est divisée en longueur (le long de la carte des alluvions) en trois parties.

De chaque partie, des échantillons ponctuels sont prélevés à au moins cinq endroits différents (en plan). Pour prélever un échantillon ponctuel, un trou est creusé à une profondeur de 0,2 à 0,4 m.Un échantillon de sable est prélevé du trou avec une pelle, en le déplaçant de bas en haut le long de la paroi du trou.

A partir d'échantillons ponctuels, par mélange, on obtient un échantillon combiné, qui est réduit pour obtenir un échantillon de laboratoire selon p.

La qualité du sable est évaluée séparément pour chaque partie de la carte d'alluvions sur la base des résultats des tests d'un échantillon prélevé sur celle-ci.

2.10. Lors de l'arbitrage de la qualité du sable dans les entrepôts, des échantillons ponctuels sont prélevés avec une pelle à des endroits régulièrement espacés sur toute la surface de l'entrepôt, à partir du fond de trous creusés de 0,2 à 0,4 m de profondeur.Les trous doivent être placés en damier. La distance entre les trous ne doit pas dépasser 10 m L'échantillon de laboratoire est préparé conformément à la p.

Sur la base des résultats du tamisage, on calcule : résidu partiel sur chaque tamis ( un je) en pourcentage selon la formule

(3)

où t je - masse de résidu sur un tamis donné, g ;

t-poids de l'échantillon tamisé, g ;

résidu total sur chaque tamis ( MAIS je) en pourcentage selon la formule

(4)

où un 2,5 , un 1,25 , un je- résidus privés sur les tamis respectifs ;

module granulométrique du sable ( M j) sans grains supérieurs à 5 mm selon la formule

(5)

où MAIS 2,5 , MAIS 1,25 ,MAIS 063 , MAIS 0315 , MAIS 016 - résidus complets sur un tamis à trous ronds d'un diamètre de 2,5 mm et sur des tamis à grilles n ° 1,25; 063 ; 0315, 016, %.

Le résultat de la détermination de la composition en grains du sable est établi conformément au tableau. ou représenter graphiquement sous la forme d'une courbe de tamisage conformément à la Fig. .

Courbe de dépistage

Résidus, % en poids, sur tamis

Passage au tamis à maille n°016(014),
% en masse

0,16
(0,14)

un 016(014)

MAIS 016(014)

Armoire de séchage.

Tamis à mailles n° 1,25 GOST 6613-86

Aiguille en acier.

4.3. Préparation à l'épreuve

Un échantillon analytique de sable est tamisé à travers un tamis avec des trous d'un diamètre de 5 mm, au moins 100 g de sable en sont prélevés, séchés à une masse constante et dispersés sur des tamis avec des trous d'un diamètre de 2,5 mm et une maille Non 1.25. Des échantillons sont prélevés sur les fractions de sable obtenues avec une masse :

5,0 g - fractions de St. 2,5 à 5 mm ;

1,0 g - fractions de 1,25 à 2,5 mm

Chaque échantillon de sable est coulé en fine couche sur une feuille de verre ou de métal et humidifié à la pipette. Des morceaux d'argile, de viscosité différente, sont isolés de l'échantillon avec une aiguille en acier. à partir de grains de sable, à l'aide d'une loupe si nécessaire. Les grains de sable restant après l'attribution des mottes de sable sont séchés jusqu'à un poids constant et pesés.

4.4.Traitement des résultats

(6)

(7)

où m 1 , m 2 - le poids de l'échantillon de sable de la fraction, respectivement, de 2,5 à 5 mm et de 1,25 à 2,5 mm avant la libération d'argile, g ;

t 1 ;m 3 - la masse de grains de sable de la fraction est de 2,5 à 5 mm et de 1,25 à 2,5 mm, respectivement, après extraction de l'argile, g.

(8)

où un 2,5 , un 1,25 - résidus partiels en pourcentage en poids sur des tamis à trous de 2,5 et 1,25 mm, calculés selon p.

5.1.1. Essence de méthode

Armoire de séchage.

Un seau cylindrique d'au moins 300 mm de hauteur avec un siphon ou un récipient pour l'élutriation du sable (Fig.).

Chronomètre selon GOST 5072-79.

(Édition révisée, Rev. No. 2).

5.1.3. Préparation à l'épreuve

5.1.4. Réalisation d'un test

Après élutriation, l'échantillon lavé est séché jusqu'à poids constant. t 1 .

5.1.5. Traitement des résultats

(9)

où t- poids de l'échantillon séché avant élutriation, g ;

m 1 - masse de l'échantillon séché après élutriation, g.

Cuve d'élutriation

Le seau est cylindrique avec deux repères (ceintures) sur la paroi intérieure, correspondant à une contenance de 5 et 10 litres.

Le seau est cylindrique sans marques.

Armoire de séchage.

Tamis à maille n° 063 et 016 GOST 6613-86.

Cylindres en métal d'une capacité de 1000 ml avec fenêtre de visualisation (2 pièces).

Pipette en métal mesurée d'une contenance de 50 ml (damn.).

Entonnoir d'un diamètre de 150 mm.

Chronomètre selon GOST 5072-79

Tasse ou verre pour évaporation selon GOST 9147-80.

(Édition révisée, Rev. No. 2).

5.2.3. Réalisation d'un test

Le sable inondé d'eau est conservé pendant 2 heures en l'agitant plusieurs fois et soigneusement lavé des particules d'argile adhérant aux grains. Ensuite, le contenu du seau est versé avec précaution sur deux tamis : le supérieur avec une maille n° 063 et l'inférieur avec une maille n° 016, placés sur un seau avec des marques.

La suspension dans chaque cylindre est agitée avec une tige de verre ou de métal, ou le cylindre est renversé plusieurs fois, en le fermant avec un couvercle, pour un meilleur mélange.

Après mélange, laissez le cylindre seul pendant 1,5 minutes. 5-10 s avant la fin de l'exposition, abaissez la pipette volumétrique avec le tube fermé par un doigt dans le cylindre de manière à ce que le couvercle du support repose sur le haut de la paroi du cylindre, tandis que le bas de la pipette sera au niveau de sélection de suspension - 190 mm de la surface. Après le temps spécifié (5-10 s), ouvrez le tube de pipette et, après l'avoir rempli, refermez le tube avec votre doigt, retirez la pipette du cylindre et, en ouvrant le tube, versez le contenu de la pipette dans un pré - une tasse ou un verre pesé. Le remplissage de la pipette est contrôlé par l'évolution du niveau de la suspension dans la fenêtre de visualisation.

Cylindre métallique et pipette volumétrique

Le test est effectué selon GOST 8269.0-97, à l'aide d'un échantillon de sable de 1000 g et de tamis de maille n° 0315 et 005.

(Édition révisée, Rev. No. 2).

La méthode est basée sur une comparaison du degré de transparence de l'eau pure et d'une suspension obtenue par lavage au sable.

Le test est effectué selon GOST 8269.0-97à l'aide d'un échantillon de sable de 1000 g.

(Édition révisée, Rev. No. 2).

5.5. La teneur en particules de poussière et d'argile peut être déterminée par l'une des méthodes ci-dessus, en fonction de la disponibilité de l'équipement. Dans ce cas, la méthode d'élutriation est autorisée jusqu'au 01/01/95.

6.1. Essence de méthode

La présence d'impuretés organiques (substances humiques) est déterminée en comparant la couleur d'une solution alcaline sur un échantillon de sable avec la couleur de l'étalon.

Photocolorimètre FEK-56M ou spectrophotomètre SF-4, ou autres appareils similaires.

Cylindres en verre d'une capacité de 250 ml en verre incolore transparent (diamètre intérieur 36-40 mm) selon GOST 1770-74.

Eau du bain.

Hydroxyde de sodium (hydroxyde de sodium) selon GOST 4328-77, solution à 3%.

Tanin, solution à 2 % dans de l'éthanol à 1 %.

(Édition révisée, Rev. No. 2).

6.3. Préparation à l'épreuve

A partir d'un échantillon analytique de sable dans un état d'humidité naturelle, un échantillon d'environ 250 g est prélevé.

La densité optique de la solution de tanin, déterminée sur un photocolorimètre ou un spectrophotomètre dans la gamme de longueurs d'onde de 450 à 500 nm, doit être de 0,60 à 0,68.

6.4. Réalisation d'un test

Le sable peut être utilisé dans les bétons ou les mortiers si le liquide au-dessus de l'échantillon est incolore ou beaucoup moins coloré que la solution de référence.

Lorsque la couleur du liquide est légèrement plus claire que la solution de référence, le contenu du récipient est chauffé pendant 2-3 heures dans un bain-marie à une température de 60-70 ° C et la couleur du liquide au-dessus de l'échantillon est comparée avec la couleur de la solution de référence.

7.1. Essence de méthode

Jeu de tamis avec grilles n° 1,25 ; 063 ; 0315 et 016 par GOST 6613-86 et avec des trous ronds de diamètres 5 et 2,5 mm.

Armoire de séchage.

Microscope binoculaire avec grossissement de 10 à 50 C , microscope polarisant avec grossissement jusqu'à 1350 C .

Loupe minéralogique conforme à GOST 25706-83.

Un ensemble de réactifs.

Aiguille en acier.

(Édition révisée, Rev. No. 2).

7.3. Préparation à l'épreuve

Un échantillon analytique de sable est tamisé à travers un tamis à trous de 5 mm de diamètre, au moins 500 g de sable sont prélevés de la partie tamisée de l'échantillon.

25,0 g - pour le sable avec une granulométrie. 2,5 à 5,0 mm;

5,0 g»»»»»St. 1,25 à 2,5 mm;

1,0 g»»»»»St. 0,63 à 1,25 mm;

0,1 g»»»»»St. 0,315 à 0,63 mm;

0,01 g»»»»» de 0,16 à 0,315 mm.

7.4. Réalisation d'un test

Chaque échantillon est coulé en couche mince sur du verre ou du papier et visualisé au microscope binoculaire ou à la loupe.

Les grains de sable, représentés par des fragments des roches et minéraux correspondants, sont divisés à l'aide d'une fine aiguille en groupes selon les types de roches et de minéraux.

Dans les grains de sable, représentés par des fragments de minéraux, la teneur en quartz, feldspath, minéraux mafiques, calcite, etc. est déterminée.

Les grains de sable, représentés par des fragments de roche, sont divisés en types génétiques conformément au tableau. .

Tableau 2

De plus, des grains de roches et de minéraux classés comme impuretés nocives sont isolés dans le sable.

En présence de minéraux contenant du soufre, la quantité de composés sulfatés et sulfurés en termes de SỐ 3 déterminé par p.

Le même échantillon de sable est utilisé pour déterminer la forme et la nature de la surface des grains de sable conformément au tableau. .

Tableau 3

7.5. Traitement des résultats

Pour chaque type de roches et de minéraux isolés, le nombre de grains est compté et leur teneur est déterminée ( X) en pourcentage dans un échantillon selon la formule

(14)

où n - le nombre de grains d'une roche ou d'un minéral donné ;

N-le nombre total de grains dans l'échantillon d'essai.

8.1.1. Essence de méthode

La densité réelle est déterminée en mesurant la masse par unité de volume de grains de sable séchés.

Piconomètre d'une capacité de 100 ml selon GOST 22524-77.

Dessiccateur selon GOST 25336-82.

Armoire de séchage.

Bain de sable ou bain d'eau.

Eau distillée par GOST 6709-72.

GOST 450-77.

(Édition révisée, Rev. No. 2).

8.1.3. Préparation à l'épreuve

8.1.4. Réalisation d'un test

8.1.5. Traitement des résultats

Véritable densité de sable (r) en g / cm 3 est calculé par la formule

Dispositif Le Chatelier (diable).

Un verre pour peser ou une tasse en porcelaine selon GOST 9147-80.

Dessiccateur selon GOST 25336-82.

Armoire de séchage.

Tamis à trous ronds 5 mm.

Acide sulfurique selon GOST 2184-77.

Chlorure de calcium (chlorure de calcium) GOST 450-77.

(Édition révisée, Rev. No. 2).

Appareil Le Chatelier

Tamis à trous ronds d'un diamètre de 5 mm.

(Édition révisée, Rev. No. 2).

9.1.3. Préparation à l'épreuve

9.1.3.2. Lors de la détermination de la densité apparente du sable dans un lot pour convertir la quantité de sable fournie à partir d'unités de masse en unités de volume. les essais de réception sont effectués dans un récipient cylindrique de mesure d'une capacité de 10 l. Le sable est testé dans un état d'humidité naturelle sans tamisage à travers un tamis à trous de 5 mm de diamètre.

9.1.4. Réalisation d'un test

Densité apparente du sable (r n ) en kg / m 3 est calculé par la formule

(18)

où t- poids du récipient de mesure, kg ;

t 1 - masse du récipient de mesure avec du sable, kg ;

V-volume de la cuve, m 3 .

La détermination de la densité apparente du sable est effectuée deux fois, chaque fois qu'une nouvelle portion de sable est prélevée.

Noter. La masse volumique apparente du mélange sable-gravier est déterminée par GOST 8269-87.

Vide du sable (V Mme. ) en pourcentage en volume est calculé par la formule

(19)

où r - masse volumique réelle du sable, g/cm 3 ;

r n - densité apparente du sable, kg / m 3.

10.1. Essence de méthode

L'humidité est déterminée en comparant la masse de sable à l'état d'humidité naturelle et après séchage.

Armoire de séchage.

plaque de cuisson.

(Édition révisée, Rev. No. 2).

10.3. Réalisation d'un test

Un échantillon pesant 1000 g de sable est versé dans une plaque à pâtisserie et immédiatement pesé, puis séché dans la même plaque à pâtisserie jusqu'à un poids constant.

10.4. Traitement des résultats

Humidité du sable (O) en pourcentage est calculé par la formule

(20)

où t- poids de l'échantillon dans un état d'humidité naturelle ;

t 1 - poids de l'échantillon à l'état sec, g.

Le test est effectué conformément à GOST 8269-87à l'aide d'un échantillon de sable pesant au moins 250 g.

Si seuls des composés sulfatés sont présents dans le sable, la teneur totale en soufre n'est pas déterminée.

12.2.1.1. Essence de méthode

Le four à moufle fournit une température de chauffage de 900 °C.

Tasses en porcelaine d'un diamètre de 15 cm selon GOST 9147-80.

Verres en verre d'une capacité de 100, 200 300 400 ml GOST 23932-90.

Creusets en porcelaine selon GOST 9147-80.

Dessiccateur selon GOST 25336-82.

Eau du bain.

Chlorure de calcium (chlorure de calcium) GOST 450-77, calciné à une température de 700-800°C.

Filtres à cendres en papier selon TU 6-09-1706-82.

Acide nitrique selon GOST 4461-77.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118-77.

Eau ammoniaque selon GOST 3760-79, solution à 10%.

Chlorure de baryum (chlorure de baryum) selon GOST 4108-72, solution à 10%.

Méthyl orange selon TU 6-09-5169-84, solution à 0,1 %.

Nitrate d'argent (nitrate d'argent) selon GOST 1277-75, solution à 1%.

Tamis grillagés à mailles carrées n° 005 et 0071 selon GOST 6613-86.

(Édition révisée, Rev. No. 2).

Le sable concassé est séché jusqu'à un poids constant, placé dans une bouteille de pesée, stocké dans un dessiccateur sur du chlorure de calcium calciné, et des échantillons en sont prélevés pour analyse ( t) pesant 0,5-2 g.

Un échantillon pesé avec une précision de 0,0002 g est placé dans un bécher en verre d'une capacité de 200 ml ou une tasse en porcelaine, humidifié avec quelques gouttes d'eau distillée, 30 ml d'acide nitrique sont ajoutés, recouverts de verre et laissés pendant 10 -15 minutes. Une fois la réaction terminée, ajouter 10 ml d'acide chlorhydrique, agiter avec une tige de verre, couvrir de verre et mettre un verre ou une tasse dans un bain-marie. Au bout de 20 à 30 minutes après que les vapeurs brunes d'oxydes d'azote ont cessé, le verre est retiré et le contenu du verre ou de la tasse est évaporé à sec. Après refroidissement, le résidu est humidifié avec 5-7 ml d'acide chlorhydrique et de nouveau évaporé à sec. L'opération est répétée 2-3 fois, ajouter 50 ml d'eau chaude et faire bouillir jusqu'à dissolution complète des sels.

Pour précipiter les éléments du groupe des sesquioxydes, 2 à 3 gouttes d'indicateur méthyl orange sont ajoutées à la solution et une solution d'ammoniac est ajoutée jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du rouge au jaune et que l'odeur d'ammoniac apparaisse. Après 10 minutes, le précipité coagulé de sesquioxydes est filtré sur filtre « ruban rouge » dans un bécher d'une capacité de 300-400 ml. Le précipité est lavé à l'eau tiède additionnée de quelques gouttes d'une solution d'ammoniaque. De l'acide chlorhydrique est ajouté au filtrat jusqu'à ce que la couleur de la solution vire au rose, et 2,5 ml supplémentaires d'acide sont ajoutés.

Le filtrat est dilué avec de l'eau jusqu'à un volume de 200-250 ml, chauffé à ébullition, 10 ml d'une solution chaude de chlorure de baryum y sont versés en une seule étape, agités, la solution est bouillie pendant 5-10 minutes et laissée pendant au moins 2 heures Le précipité est filtré à travers un filtre dense « ruban bleu » et lavé 10 fois avec de petites portions d'eau froide pour éliminer les ions chlorure.

Après refroidissement dans un dessiccateur, le creuset avec le précipité est pesé. La calcination est répétée jusqu'à obtention d'une masse constante. Pour déterminer la teneur en soufre des réactifs utilisés pour l'analyse, une « expérience en aveugle » est réalisée en parallèle de l'analyse. La quantité de sulfate de baryum trouvée par "expérience sourde" t 2, soustrait de la masse de sulfate de baryum t 1 obtenu lors de l'analyse de l'échantillon.

Noter. L'expression « expérience sourde » signifie que le test est réalisé en l'absence de l'objet étudié, en utilisant les mêmes réactifs et en observant toutes les conditions de l'expérience.

La teneur totale en sulfate de soufre ( X 1) en pourcentage en termes de SỐ 3 calculé selon la formule

Écart admissible, abs. %

Plus de 0,5 à 1,0

Résidus, % en poids, sur tamis

Nom du résidu

tamis à mailles

% en masse

12.2.2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la combustion d'un échantillon dans un flux de dioxyde de carbone à une température de 1300-1350 °C, en absorbant le dégagement SO2 solution d'iode et titrage avec une solution de thiosulfate de sodium de l'excès d'iode qui n'a pas réagi avec l'acide sulfureux résultant.

Thiosulfate de sodium selon GOST 27068-86, 0,005 N. la solution.

Carbonate de sodium (carbonate de sodium) selon GOST 83-79.

Dichromate de potassium (bichromate de potassium) selon GOST 4220-75, fixanal.

Amidon soluble selon GOST 10163-76, solution à 1,0%.

Iode selon GOST 4159-79, solution 0,005 N.

Iodure de potassium (iodure de potassium) selon GOST 4232-74.

Acide sulfurique selon GOST 4204-77, solution 0,1 N.

Balance analytique, erreur de mesure 0,0002 g.

Pour préparer une solution de thiosulfate de sodium, dissoudre 1,25 g Na2S2O3 · 5H2O dans 1 litre d'eau distillée fraîchement bouillie et ajouter 0,1 g de carbonate de sodium. La solution est agitée et laissée pendant 10 à 12 jours, après quoi son titre est déterminé par une solution 0,01 N de bichromate de potassium préparée à partir de fixanal.

A 10 ml d'une solution 0,01 N de bichromate de potassium ajouter 50 ml d'une solution 0,1 N d'acide sulfurique, 2 g d'iodure de potassium sec et titrer avec la solution préparée de thiosulfate de sodium jusqu'à l'obtention d'une couleur jaune paille. Ajouter quelques gouttes de solution d'amidon à 1 % (la solution vire au bleu) et titrer jusqu'à ce que la solution devienne incolore. Facteur de correction pour le titre de la solution de thiosulfate de sodium 0,005 N déterminé par la formule

(22)

où - normalité de la solution de bichromate de potassium ;

10 - volume de solution de bichromate de potassium 0,01 n pris pour le titrage, ml;

V-volume de solution de thiosulfate de sodium 0,005 N utilisé pour le titrage de 10 ml de solution de dichromate de potassium 0,01 N, ml ;

Normalité de la solution de thiosulfate de sodium.

Le titre est vérifié au moins une fois tous les 10 jours.

La solution de thiosulfate de sodium est stockée dans des bouteilles sombres.

Le titre de la solution d'iode préparée est fixé en fonction de la solution titrée de thiosulfate de sodium, préparée comme décrit ci-dessus (p. ) par la méthode .

10 ml de solution d'iode 0,005 N sont titrés par une solution de thiosulfate de sodium 0,005 N en présence d'amidon.

Le facteur de correction pour le titre de la solution d'iode 0,005 n () est déterminé par la formule

(23)

où - volume de solution de thiosulfate de sodium 0,005 N utilisé pour le titrage de la solution d'iode, ml ;

Facteur de correction Solution de thiosulfate de sodium 0,005 N ;

- normalité de la solution d'iode ;

10 - la quantité de solution d'iode prise pour le titrage, ml.

12.2.2.5. Préparation à l'épreuve

Les échantillons à tester sont préparés conformément à la clause 12.1.1.3, tandis que la masse des échantillons est prise égale à 0,1-1,0 g.

Déterminer le coefficient À, établissant le rapport entre les concentrations d'une solution d'iode et de thiosulfate de sodium. Le dioxyde de carbone traverse l'installation pendant 3 à 5 minutes, le récipient d'absorption est rempli aux 2/3 d'eau. 10 ml d'une solution titrée d'iode sont versés d'une burette, 5 ml d'une solution d'amidon à 1,0% sont ajoutés et titrés avec une solution de thiosulfate de sodium jusqu'à ce que la solution devienne incolore. Le rapport des concentrations de solutions d'iode et de thiosulfate de sodium À pris égal à la moyenne de trois déterminations. Rapport de concentration À dans des conditions de laboratoire est déterminée quotidiennement avant le test.

12.2.2.6. Essai

Un échantillon pesé à 0,0002 g près est placé dans une nacelle précalcinée. 250-300 ml d'eau distillée sont versés dans le récipient d'absorption, le volume de solution d'iode mesuré avec une burette, 5 ml de solution d'amidon sont ajoutés et agités avec un flux de dioxyde de carbone.

Schéma de l'installation pour la détermination de la teneur en soufre

Pour effectuer l'analyse, un équipement est utilisé, des réactifs dans les solutions indiquées au paragraphe , tandis que l'acide chlorhydrique est utilisé selon GOST 3118-77, une solution de 1: 3 (une partie en volume d'acide chlorhydrique concentré et trois parties en volume d'eau ).

12.3.3. Préparation à l'épreuve

Un échantillon pour essai est préparé conformément à la clause 12.1.1.3, tandis que le poids de l'échantillon est supposé être de 1 g.

12.3.4. Essai

Charnière t placé dans un bécher d'une capacité de 100-150 ml, couvrir de verre et ajouter 40-50 ml d'acide chlorhydrique. Une fois que la libération de bulles de gaz s'est arrêtée, placez le verre sur la cuisinière et maintenez-le à faible ébullition pendant 10 à 15 minutes. Un oxyde et demi est précipité en ajoutant 2 à 3 gouttes d'indicateur de méthylorange et en ajoutant une solution d'ammoniac jusqu'à ce que la couleur de l'indicateur passe du rouge au jaune et que l'odeur d'ammoniac apparaisse. Après 10 minutes, le précipité est filtré. Le précipité est lavé à l'eau tiède additionnée de quelques gouttes d'une solution d'ammoniaque.

Le filtrat est neutralisé avec de l'acide chlorhydrique jusqu'à ce que la couleur de la solution vire au rose, et 2,5 ml supplémentaires d'acide sont ajoutés. La solution est chauffée à ébullition et additionnée en une étape de 10 ml d'une solution chaude de chlorure de baryum, agitée, la solution est bouillie pendant 5 à 10 minutes et laissée pendant au moins 2 heures.Le précipité est filtré à travers un "bleu" dense ruban » et lavé 10 fois avec de petites portions d'eau froide avant d'éliminer les ions chlorure.

Un précipité avec un filtre est placé dans un creuset en porcelaine, préalablement calciné à poids constant à une température de 800-850 ° C, séché, incinéré, en évitant l'inflammation du filtre, et calciné dans un creuset ouvert jusqu'à ce que le filtre soit complètement brûlé , puis à une température de 800-850 ° C en 30-40 min.

Après refroidissement dans un dessiccateur, le creuset avec le précipité est pesé. La calcination est répétée jusqu'à obtention d'une masse constante.

Parallèlement à l'analyse, une « expérimentation sourde » est réalisée (voir note au paragraphe ). Quantité de sulfate de baryum t 2, trouvé par "expérience sourde", est soustrait de la masse de sulfate de baryum t 1 obtenu à partir de l'analyse d'échantillons.

12.3.5. Traitement des résultats

Les écarts admissibles entre les résultats de deux analyses parallèles sont pris selon p.