Завод із виробництва пральних порошків. Хто і як поділяє російський ринок прального порошку. Процес виробництва: етапи приготування порошку

Людина завжди прагнула чистоти, починаючи з давніх часів, коли люди полоскали свій одяг в річках, і до сьогодні, коли в більшості випадків цей обов'язок на себе беруть машини.

Звичайно, спочатку про миючі засоби в сучасному їх уявленні ніхто не знав, користувалися виключно природними засобами та водою. Пізніше з'явилося мило, а 1876 року було створено перше у світовій історії виробництво. прального порошку. Виробником стала німецька фабрика Henkel & Cie на чолі з Фрітцем Хенкелем.

Наші дні: ринок порошку в Росії

З того часу минуло багато років, а кількість виробників збільшилася до сотень тисяч по всьому світу. Серед них, безперечно, є лідери. І в нашій країні ними є іноземні компанії, які займають до 80% всього ринку.

Вітчизняні великі виробники прального порошку Росії мають невелику частку - близько 10%. Інші 10% припадають на невеликі фірми та ідеально підходять для входження новачків, які бажають зайняти свою нішу в цьому сегменті миючих засобів.

Безумовно, боротися з гігантами ринку, які до того ж давно завоювали довіру більшості споживачів, нелегко. Однак переманити на свій бік частину з них цілком можливо. Для цього потрібно зарекомендувати себе з кращого боку за трьома основними критеріями: ефективність, безпека та доступність. А про те, як налагодити бізнес із виготовлення порошку, ви дізнаєтесь із цієї статті.

Спектр основних питань щодо організації порошкового виробництва

Виробництво прального порошку – процес досить складний з погляду технології, тому потребує грамотного підходу. Це обумовлюється великою кількістю різноманітних хімічних речовин, що використовуються для створення. За рахунок багатокомпонентності та правильного поєднанняелементів забезпечується здатність миючого засобу ефективно виводити забруднення, не впливаючи на якість тканини. Таким чином, головними питаннями, які необхідно ретельно продумати та правильно організувати, є технологія та обладнання для виробництва прального порошку. Крім цього, необхідно:

• вибрати підходяще приміщенняпід цех/завод;
• зібрати необхідну дозвільну документацію;
• визначитися з ринком збуту та продумати маркетингову стратегію.

Технологія: як і з чого робити

Склад прального порошку відрізняється різноманіттям компонентів. Практично всі існуючі над ринком кошти виготовляються з однакових хімічних речовин, а відмінність обумовлюється поєднанням різних інгредієнтів у певних пропорціях, що безпосередньо впливає якість готового продукту.

Від правильно підібраного відсоткового співвідношення залежить те, наскільки ефективно порошок видалятиме плями, чи дбайливо він впливатиме на якість тканин, їх колір тощо. У цьому питанні велика роль хіміка. Тому подбайте про те, щоб на вашому виробництві був грамотний та досвідчений фахівець.

Хімічний склад прального порошку: список інгредієнтів

Що стосується основних компонентів, то більшість пральних порошків містить такі речовини:

• поверхнево-активні – відокремлюють бруд від тканини (синтетичні речовини, мило);
• зв'язувальні - усувають жорсткість води, забезпечують м'якість тканин, запобігають утворенню накипу в пральній машині (фосфати або якщо це безфосфатні пральні порошки, цеоліти);
• відбілюючі - за рахунок вмісту кисню надають свіжості тканин, видаляють рослинні плями на одязі (перборат натрію та ін.);
• ліпази – розщеплюють жирові забруднення, амілази – крохмальні, лужні протеази – білкові;
• антиресорбенти - запобігають повторному забруднюванню тканин під час прання, утримуючи в розчині виведені забруднення;
• допоміжні – надають свіжості білизні, нейтралізують неприємний запах при пранні.

Таким чином, у сьогоднішній порошковій індустрії використовуються, як правило, синтетичні речовини – мерзоляти. Якщо миючий засіб призначений для прання дитячих речей, то до його складу зазвичай додають мильну стружку. Вона абсолютно нешкідлива та екологічно чиста.

Якщо порошок призначений для використання в пральній машині, обов'язковим компонентом є піногасники. Ці речовини пригнічують утворення піни під час прання. Останнім часом все більшого поширення набувають безфосфатні пральні порошки, у яких фосфати замінені цеолітами, цитратами та іншими нешкідливими компонентами. В результаті виходить продукт, який є повністю безпечним для навколишнього середовища та людини.

Сировина для виготовлення прального порошку

Сировина для порошку не відрізняється дешевизною, але цілком доступна. У нашій країні добре розвинена хімічна промисловістьі знайти вітчизняних постачальників для заводу, що починає свою роботу, не так вже й складно. Якщо говорити про вартість, то в середньому цінник по Росії такий (за кілограм):

• сульфанол-порошок – близько 100 рублів;
• поверхнево-активні речовини – 80 рублів;
• мильна стружка – 45 рублів.

Звісно, ​​це лише основні компоненти. Чимало й інших додаткових, які теж доведеться закуповувати. Проте собівартість однієї пачки (500 грам) внаслідок їхнього поєднання буде невисокою.

Процес виробництва: етапи приготування порошку

Ми поговорили про склад. А якою ж є технологія виробництва прального порошку? Саме від її правильної організації і залежатиме успіх кінцевого результату. Як згадувалося раніше, найголовніша відмінність продуктів різних виробників - компоненти, що не використовуються, а їх поєднання між собою. Воно зумовлює вдалий (чи не дуже) склад порошку та визначає його якісні характеристики. Наприклад, одні компоненти посилюють дію один одного, інші знижують. Процес розробки складу має відбуватися разом із грамотними хіміками.

Якщо говорити про послідовність дій при виготовленні порошку, вона така:

1. Паста, що вийшла при сульфуванні акібензолу, з'єднується з іншими термостійкими інгредієнтами.
2. Отримана маса розпорошується через форсунки розпилювальної сушильної вежі.
3. Висушені гарячим повітрям краплі перетворюються на гранули порошку.
4. Далі порошкова маса поєднується з нетермостійкими інгредієнтами (перборат, ферменти та ін.).
5. В результаті всіх цих процесів виходить пральний порошок, що відправляється на упаковку.

Безпосередньо виробництво порошку – досить зрозумілий та чітко визначений процес. Головне – вдало розробити склад миючого засобу.

Для вибору високоякісного порошку велике значення має метод його виробництва. У Росії залишилося лише кілька підприємств, які використовують цей метод виробництва, серед яких Волгодонський хімічний завод «Кристал». Баштовий метод є найбільш енерговитратним, але при цьому забезпечує однорідний склад у кожній порошковій гранули. Це є важливим фактором для якісного відпрання забруднень.

Особливість технологічного процесу полягає в тому, що з усіх компонентів, що входять до складного рецептурного складу прального порошку, готується композиційний розчин і під високим тиском надходить на розпил у «вежу» заввишки 18-22 метри, де утворюються гранули, що рівномірно містять усі компоненти, що входять до рецептури. .

Волога випаровується, і після етапу охолодження пухнасті гранули готового прального порошку направляються у фасувальне відділення.

Пральні порошки, отримані за технологією виробництва «баштовим методом» мають:

• гарною сипкістю;
• відсутністю синтетичного пилу, що знижує ризик алергії та астми;
• швидким розчиненням у воді, що полегшують процес прання та забезпечує повне виполіскування;
• однорідний склад та рівномірний розподілвсіх компонентів у гранулах, що впливає на якість відпрання;

При виробництві пральних порошків власної торгової марки ФЕНСІ ми використовуємо тільки Баштовий метод.

Порошки, виготовлені Баштовим методом, завжди можна відрізнити візуально від порошків виготовлених методом сухого змішування:

перші- Відзначаються своєю легкістю, тому стандартні картонні пачки наповнені практично на 100% простору.

другі– важкі та картонна пачка наповнена на 1/3 простору. Пральний порошок, вироблений методом сухого змішування, звичайно завжди дешевше. Компоненти змішуються між собою в барабані-змішувачі та виходить важкий неоднорідний продукт, що нагадує соду, який ніколи не забезпечить високий результат прання.

Тепер знаючи, як вибрати ефективний засіб для прання – вибір за Вами!

На цій сторінці розміщена інформація про методи виробництва пральних порошків, ВАТ «ВОЛГОДОНСЬКИЙ ХІМІЧНИЙ ЗАВОД «КРИСТАЛ».

Теги / Tags:

• баштовий метод
• ВАТ ВГЗ «Кристал»
• вибрати пральний порошок

Залежно від об'ємної щільності продукту існує три види виробничих комплексів для прального порошку.

1. Завод з виробництва прального порошку з розпилювальною сушильною баштою: кінцевий продукт- пральний порошок з об'ємною густиною від 0.25 до 0.35
2. Завод з виробництва прального порошку з методом спікання: кінцевий продукт - високощільний пральний порошок з об'ємною густиною від 0.45 до 0.80
3. Завод з виробництва прального порошку та з розпилювальною сушильною баштою та з методом спікання.

   Можливість виробництва прального порошку, як з високою, так і низькою щільністю, на одному заводі.

За бажанням замовника на заводах встановлюється ручна або повністю автоматична система управління.

Продуктивність заводів від 3000 до 200 000 тон/рік.

Область послуг від реконструкції існуючих заводів до будівництва нових заводів під ключ.

Нульова дія на навколишнє середовище: немає скидів у стічні води.

Даний завод може виробляти порошок як високою, так і низькою щільністю. Діапазон об'ємної густини від 0,28 до 0,7 кг/л. Висока економія енергії завдяки тому, що 70% сировини надходить у систему гранульування.

Безліч моделей сушильних веж на вибір замовника.

Порошкоподібна сировина або сировина у вигляді суспензії дозуються з високою точністю, потім спрямовуються на нейтралізацію та витримування. Технологічний потік у формі суспензії проходить через фрезерно - гомогенізуючий насос, що робить масу однорідною. Після чого однорідна маса подається в сушильну вежу, де вона перетворюється на порожнисті кульки з об'ємною щільністю від 0,20 до 0,35 кг/л, та розміром гранул від 0,5 до 1,5 мм.

Після чого масу просівають і кондиціонують повітряній системі. Виходить основа для порошку з низькою щільністю. За бажанням клієнта поставляється Відділення пост – змішування та додавання додаткових інгредієнтів, де такі добавки як ароматизатори, ферменти, перборат додаються до основи порошку середньої або високої якості.

Тверду сировину у вигляді порошку просіюють і змішують і потім зсипають у бункери.

Тверді тіла ретельно зважуються відповідно до рецептури прального порошку і подаються на гранулятор. У цей же час рідка сировина також ретельно зважується за допомогою насоса, що дозує, і подається на гранулятор шляхом розпилення. Гранульований продукт з дна подається на псевдозріджений шар для видалення надмірної вологи з поверхні частинок та формування кристалів у порошку, щоб збільшити його об'єм. Ароматизатори ферменти та інші інгредієнти додаються до порошкової маси у відділенні додаткових добавок. На виході виходить порошок високої якості з об'ємною густиною від 0,45 до 0,8 кг/л, готовий до упаковки.

Приміщення центрального комп'ютерного керування:

• Завод має автоматичне управління програмованим логічним контролером PLC.
• Запуск та завершення роботи заводу контролюється програмами комп'ютера.
• Між критичними вузлами обладнання існує блокування, а також моніторинг операційних даних.
• Система має такі функції як коригування рецептури прального порошку, роздрук звітів, виведення на екран і запис операційних даних.
• На великому екрані відображено всю роботу заводу. Є облік сигналів тривог та рекомендації для оператора.
• Оператор може містити як автоматичний, так і ручний режим роботи.
• Комп'ютер автоматично регулює процес дозування як твердої так рідкої сировини відповідно до рецептури.

Від чого залежить хімічний склад прального порошку

Переважна більшість сучасних пральних порошків та інших миючих засобів має складний склад і є багатокомпонентними композиціями хімічних речовин. Хімічний склад порошку залежить від його призначення та специфіки застосування.

Пральні порошки бувають:

• універсальні;
• для машинного прання;
• для ручного прання;
• для прання речей із високим рівнем забруднення;
• для делікатного прання;
• для прання з дезінфекцією;
• для видалення плям;
• для кольорової білизни;
• для прання з відбілюванням;
• для дитячого одягу;
• для прання у твердій воді;
• для прання у холодній воді тощо.

Хімічний склад пральних порошків

До складу прального порошку можуть входити:

• поверхнево-активні речовини, іоногенні та неіоногенні ПАР, мило;
• фосфати, сульфати;
• оптичні відбілювачі та пероксиди та хлор;
• антиресорбенти, антикорозійні речовини;
• ензими, амілази, ліполази та протеази;
• електроліти та комплексоутворювачі;
• ароматизатори, ароматизатори, фталати;
• консерванти, антиоксиданти, розчинники;
• баластові речовини.

ПАР у пральних порошках

Пральні порошки зазвичай мають у своєму складі поверхнево-активні речовини. Вони мають миючий та антистатичний ефект. ПАР поділяються на іоногенні та неіоногенні. Вони відрізняються своєю дією різні типи забруднення. Також вони різняться за рівнем шкоди здоров'ю людей. Виробники різних пральних порошків намагаються шляхом поєднання різних видів ПАР досягти найвищої миючої здатності. ПАР також знижують електростатичний заряд, пом'якшують тверду воду. До складу прального порошку може входити до 35% ПАР.

Електроліти та комплексоутворювачі в порошках

Різні електроліти вводять до складу пральних порошків посилення дії ПАР. Найчастіше як електроліти застосовуються сульфат або гідрокарбонат натрію.

Більшість пральних порошків містять фосфати. Загальною властивістювсіх фосфатів є здатність пом'якшувати воду шляхом зв'язування іонів. Чим більше у воді кальцію та магнію, тим жорсткішою буде вода. При додаванні фосфатів жорсткість води зменшується, ПАР краще досягають волокон тканини.

Комплексони – солі натрію – можуть замінювати фосфати в порошках. Іноді зменшення частки фосфатів до складу пральних порошків вводять алюмосилікати натрію, звані цеолітами. Миючі властивості цеолітів гірші, ніж у фосфатів, вони погано вимиваються з тканин, роблячи їх твердими. У порошки з цеолітами замість фосфатів доводиться вводити більше ПАР. Загальна масова частка електролітів і комплексоутворювачів, таких як фосфати, комплексони, цеоліти може досягати в пральних порошках 40%.

Антиресорбенти у пральних порошках

Ці речовини включають до складу пральних порошків, щоб частинки бруду не прилипали до волокон тканини в процесі прання. Найчастіше застосовуються силікат натрію чи карбометилцелюлоза. Частка цих речовин у пральних порошках – близько 2% маси.

Ензими

Ензими – це органічні речовини, які прискорюють процес відпрання білково-жирових забруднень. Зазвичай до складу пральних порошків входять ензиматичні суміші ферментів: амілази, ліполази та протеази. Масова частка у порошках - до 2% від загальної маси.

Оптичні відбілювачі у складі пральних порошків

Оптичні відбілювачі візуально освітлюють пожовклу тканину.

Оптичні відбілювачі є складним продуктом органічної хімії.
Насправді оптичні відбілювачі є люмінесцентними барвниками. Глибоко проникаючи у волокна тканини, вони поглинають короткохвильове ультрафіолетове світло і відбивають видимий блакитний колір. Після фарбування люмінесцентними барвниками тканина набуває здатності краще відбивати видиме світло і сприймається як біліша або яскравіша.
Так як оптичні відбілювачі є по суті барвниками, вони не усувають забруднення на речах і не беруть участь безпосередньо в процесі відпрання бруду.
Зазвичай застосовуються похідні кумарину, бензімідазолу або стильбену. Масова частка у складі прального порошку – до 1%.

Пероксидні відбілювачі та активатори відбілювання

Пероксидні відбілювачі включають до складу багатьох пральних порошків. При високих температурах як відбілювачі ефективні перборат і перкарбонат натрію. Ці речовини у лужному середовищі утворюють сильний окислювач, який руйнує бруд тканини. Відбілювачі мають також дезінфікуючу дію завдяки окислюючим властивостям. Деякі пральні порошки містять до 30% пероксидних відбілювачів.

Активатори відбілювання посилюють властивості відбілювачів за нижчої температури. Найбільш поширений активатор відбілювання – тетраацетилетілендіамін. У присутності цієї речовини відбуваються складні хімічні реакції та пероксидні відбілювачі починають діяти за температури 20°С.

Сульфати у складі пральних порошків

Сульфати – це солі сірчаної кислоти. Для додавання до пральних порошків зазвичай використовують сульфат натрію. Іноді в миючих та косметичних засобах присутній сульфат амонію, але через доведені канцерогенні властивості виробники все більше відмовляються від цього наповнювача.
Навіщо ж у пральні порошки кладуть сульфат натрію?
По суті, це просто нейтральна добавка, що здешевлює пральний порошок. Сульфат натрію сам по собі не має здатності, що відстирає, але деякий вплив на прання він надає як активатор поверхнево-активних речовин завдяки властивостям електроліту. ПАР краще проникають у найбільш забруднені волокна при взаємодії з позитивними іонами натрію, які утворюються при розчиненні сульфату у воді.

Ароматизатори та фталати в порошках

Майже всі пральні порошки мають у своєму складі ароматизатори, які поділяються на натуральні, штучні та ідентичні натуральним. Щоб запах ароматизаторів зберігався довше, порошок додають фталати. Фталат - ефір фталевої кислоти, одержуваний шляхом окиснення нафталіну.

Інші інгредієнти пральних порошків

Крім того, до складу пральних порошків можуть входити хлор, різні розчинники, гідротропи, антикорозійні речовини, консерванти, барвники, речовини, що знижують піноутворення, антиоксиданти та багато іншого.
Багато речовин, що входять до складу пральних порошків, шкідливі для здоров'я, інші - нейтральні, дія деяких на організм людини ще недостатньо вивчена.

Максимально убезпечити себе від впливу хімічних речовин можливо, якщо віддати перевагу повністю безпечним пральним порошкам на основі натурального мила.

Секція органічної хімії

Визначення складу пральних порошків

Виконала учениця

11 А класу

Тіткова Марія

Науковий керівник:

кандидат хімічних наук СамДТУ

Коновалов В.В.

м. Самара, 2010 рік

Вступ

1. Пральний порошок сьогодні

1.1 Історичний нарис за етапами створення пральних порошків

1.2 Промислове виробництво пральних порошків

1.3 Склад прального порошку

1.4 Біологічна та екологічна роль пральних порошків

1.5 Методи визначення фізико-хімічних властивостей пральних порошків

2 Рентгенофлуоресцентний аналіз

2.1 Історія створення РФА

2.2 Принцип дії

2.3 Область застосування РФА

3 Експеримент

3.2 Завдання

3.3 Результати

Висновок

Вступ

Ще років 10-15 тому назва використовуваних синтетичних миючих засобів (СМС), особливо пральних порошків можна було легко перерахувати: Астра, Ера, Лотос, тому що їх набір не відрізнявся великою різноманітністю. Сьогодні хімічна індустрія пропонує нам широкий спектр різноманітних за складом, впливом, властивостями СМС. Телевізійна реклама насичена подібною інформацією, але звичайній людині вкрай складно зорієнтуватися в такому багатому розмаїтті пропонованих засобів.

Основним показником якості пральних порошків є здатність добре відпрати забруднення, що піддається суворим вимірам. Але що саме забезпечує цю здатність? При ручному пранні порошки часто викликають подразнення на руках у людини. Чи так нешкідливий пральний порошок? Найчастіше ми просто не замислюючись купуємо побутову хімію в магазинах, справедливо вважаючи, що якщо даний продукт потрапив на прилавок, значить він не небезпечний ні для людей, ні для навколишнього середовища. Але, на жаль, ми не можемо цього сказати, сучасні виробникиженуться за поліпшенням миючих властивостей, що найчастіше призводить до збільшення числа фосфатів та поверхнево-активних речовин, які не тільки нешкідливі, але й небезпечні для здоров'я людини та природи.

У нашій роботі ми хочемо дізнатися з чого складається порошок, його екологічну і біологічну роль, як взагалі можна визначити його компоненти.

Ця робота є актуальною у зв'язку із запитом соціуму у сфері мінімізації факторів, що негативно впливають на здоров'я людини. Наше дослідження дозволяє виявити найбезпечніший порошок для побутового використання. Крім того, ми дізнаємось як можна визначити фізико-хімічний складпорошків. І проведемо експеримент на основі ретенгенофлуоресцентного аналізу, про який ми розповімо пізніше. І почати звичайно краще з історії прального порошку.

Ще однією метою нашої роботи є здобуття навичок роботи на сучасному аналітичному обладнанні та оцінка можливостей застосування цих приладів, зокрема для визначення складу пральних порошків. Як приклад такого приладу ми взяли EDX-800HS фірми Shimatzu (Японія), яких знаходиться на кафедрі «Хімічна технологія переробки нафти та газу» Хіміко-технологічного факультету СамДТУ.

1. Пральний порошок сьогодні

1.1 Історичний нарис за етапами створення пральних порошків

Початок історії було покладено 28-річним Фрітцем Хенкелем. 26 вересня 1876 року він разом із партнерами заснував компанії Henkel & Cie у місті Ааахен. Першим продуктом, створеним у стінах підприємства, стає пральний порошок з урахуванням силікату натрію. З появою нового товару було застосовано новаторський підхід на той час – тоді аналогічні товари продавалися лише на вагу, а порошок Хенкеля фасувався у зручні пакети.

Через рік на ринку Аахена з'являється мильний порошок, виробництво якого було успішно налагоджено Ернстом Сігліном. Ернст довго експериментував і проводив досліди, в яких також брав участь і Річард Томпсон. Вони змогли перетворити мило на порошок, і вирішують заснувати компанію Dr. Thompson"s Seifenpulver GmbH, розташовану в Дюссельдорфі. Компанії належало виняткове право продажу своєї продукції в Німеччині, Голландії та Бельгії.

У 1878 році на світ виходить перший у Німеччині пральний порошок під торговим знаком Henkel's Bleich-Soda (Отбеливающая сода). Основними відмінностями нового товару порівняно з конкурентами були доступна ціната зручна міцна упаковка. У складі порошку містився силікат натрію та соди, а його формула була винайдена Фрітцем Хенкелем. Сода для порошку поставлялася компанією Matthes & Weber, яка пізніше, у 1917 році, буде куплена Хенкелем.

Оборот компанії неухильно зростає і для подальшого розвитку треба розширюватися. «Хенкель» вирішує перенести виробництво до Дюссельдорфа, розташованого на Рейні. Дюссельдорф був воротами до найважливішого промислового району Німеччини в Рур, починаючи з 19 століття.

У 1879 році Фрітц "Хенкель" викуповує частки інших партнерів, і стає єдиним власником компанії Henkel. А в цей час продаж соди «Хенкель» зростав такими темпами, що вже через рік, орендована фабрика в Дюссельдорфі перестала справлятися з обсягами виробництва. Хенкель, недовго думаючи, вирішує побудувати свою власну фабрику, до якої примикали б залізничні колії. Через рік «Хенкель» купує ділянку землі в Дюссельдорф-Обербліку, і в жовтні починається будівництво нової фабрики.

У 1883 році розширюється асортимент компанії, тепер на додачу до основного продукту - прального порошку додаються: засоби для підсинення білизни, крохмаль, рідкий засіб для чищення, паста, що чистить, яловичий екстракт і помада для волосся.

Через два роки компанія «Хенкель» уперше взяла участь у виставці за межами Німеччини. На міжнародній промисловій виставці в Антверпені, що проходила в той час, компанія була удостоєна почесного диплома. У цей же час компанія розширює свою територіальну присутність, відкривається перша філія в Австрії. Роком раніше у Відень переїжджає Карл Пате, який і стане керуючим нового представництва.

Через два роки Хенкелем здійснюються перші комерційні угоди з покупцями у Нідерландах та Швейцарії. І в цей же час було відкрито нову віху розвитку збуту: організацію продажу на місцях. Приблизно чотири рази на рік представники компанії відвідували замовників. На початку маршрути поїздом проходили по регіону узбережжя Балтійського моряу Німеччині, а потім і по східній та центральній частині Німеччини. До 1986 року було створено мережу представників «Хенкель», які працювали по всій Німеччині.

У 1890 році обсяг продажів компанії «Хенкель» досягає позначки, що дорівнює майже півмільйону марок, а загальний випуск продукції становить на той момент вже 1973 тонн. Компанія розрослася настільки, що час було задуматися про будівництво нового складу.

У 1893 році в компанію Henkel приходить 17-річний Фрітц Хенкель, прийнятий як стажист. Навчившись і отримавши професійну підготовку у сфері комерції, він стає вірним помічником у справах батька. Молодий Фріц зміг побудувати міцну основу для продукції Henkel і продовжити маркетингове просування товарів на ринку. Крім цього, до його обов'язків також входила і організація технічного обслуговування в умовах експлуатації.

У компанії розпочинаються невеликі проблеми. У 1897 році всю продукцію та сировину компанії доводилося перевозити на гужовому транспорті, що йшло в розріз з основним становищем політики концерну. Фріц «Хенкель» починає планувати зміну розташування заводу, щоб у майбутньому можна було забезпечити подальше зростання виробництва.

У 1899 році розпочинається будівництво нового комплексу, до якого увійшли: завод з виробництва відбілюючої соди та переробки силікату натрію, котельня, майстерні та офісні будівлі. У цей же час обсяг продажів силікату натрію, відбілювача Henkel's Bleich-Soda, чаю Henkel's Thee та добрива Martellin перевищили один мільйон марок.

1905 року в компанію приходить молодший син Фрітца Хенкеля-старшого – Хьюго Хенкель. Він відразу ж приступає до роботи як хімік. Під його відповідальністю був напрям «Хімічні продукти та технології», а також ним було закладено основу наукових досліджень, та впроваджено застосування передових технологійта нових матеріалів.

А у червні 1907 року з'являється перший у світі порошок для прання одягу в автоматичних пральних машинах, порошок назвали Persil. Тепер у господинь з'явилася можливість отримати чисту, сліпучо-білу білизну після одноразового кип'ятіння, без втомливого застигання та відбілювання.

Новий порошок досить успішно завоював успіх у споживачів, і щорічний обсяг виробництва збільшується до 4700 тонн. А трохи пізніше з'являється і нова миловарна фабрика, на якій стала застосовуватися перша машина для розфасувань. Варто зазначити, що в ці дні починається експорт прального порошку Persil в інші країни світу.

У 1909 році з'являється Persil виробництва інших країн, для цього «Хенкель» укладає ліцензійні угоди у Франції з компанією Société d'Electro Chimie та в Англії із заводом Joseph Crosfields & Sons Ltd. А пізніше ці компанії, що виробляють продукцію під торговою маркою Persil на території Англії та Франції були куплені англо-голландським концерном Unilever (сьогодні у розпорядженні концерну є такі бренди, як Lipton, Calve, Brooke Bond та інші).

1915 рік в історії компанії відкриває нову епоху поглинань та злиття. Саме в цей час "Хенкель" купує засновану Кларком В. Паркером компанію Parker Rust-Proof Company у США, якій належала ліцензія на використання антикорозійного процесу з використанням фосфатів. Нове придбання дозволило компанії посилити позиції ринку США.

Роком пізніше компанія «Хенкель» розпочинає будівництво більш технологічного заводу з переробки силікату натрію в Хольтхаузені. Після успішного ведення на роботу підприємства випуск продукції знижується. В основному випускався тільки порошок Persil зразка воєнного часу - порошок, що містить кисню, без додавання мила. А причиною зниження виробництва став дефіцит сировини та урядовий контроль використання жирів.

Першого червня поповнюється асортимент компанії – з'являється засіб Ata, який використовувався для систематичного проникнення в сектор знежирювачів та засобів для чищення побутового призначення. А в 1924 році Ata починають фасувати в пляшки з багатошарового картону, що на той час було на диво.

Через два роки світ побачить один із відомих рекламних образів для порошку Persil - Weisse Dame (Дама в білому). Новий персонаж можна було побачити на постерах, емальованих знаках, фронтонних стінах, вуличних годинниках до 1960-х років. Нині образ білої жінки переживає своє переродження.

До 1936 р. у розпорядженні Henkel знаходяться виробничі компанії в 12 європейських країнах, таких як Австрія, Бельгія, Угорщина, Німеччина, Данія, Чехословаччина, Італія, Нідерланди, Норвегія, Польща, Швеція та Швейцарія. Однак після війни всі компанії будуть націоналізовані та перейдуть під державний контроль.

У 1939 році після початку Другої світової війни уряд Німеччини видає указ, що дозволяє виробництво лише стандартних пральних порошків. Порошки Persil та Fewa зникли з ринку. Асортимент «Хенкель», в якому було понад 200 найменувань продукції, потрібно терміново радикально скоротити та змінити. У зв'язку з чим починається виробництво двох похідних целюлози, які застосовувалися в косметичній та фармацевтичних галузях промисловості.

У 1949 році в асортиментній лінійці компанії з'являються два нові продукти - пральний порошок для тонкої білизни Perwoll та пральний порошок Lasil. Нові товари стали першими порошками "Хенкель" на синтетичній основі. Також одна з дочірніх фірм – компанія TheraChemie розпочала випуск рідких засобів для знебарвлення та фарбування волосся.

Роки незмірно йдуть, втім, як і час невблаганно поспішає вперед. Знову починається виробництво порошку Persil із колишнім складом, але формула порошку була змінена – до складу додалися оптичні відбілювачі.

Через два роки дочірня компанія Henkel – фірма Böhme виводить на ринок порошок та засоби для миття посуду під торговою маркою Pril. А трохи пізніше створює першу зарубіжну філію у місті Дурбан (Південна Африка) - Southern Chemical Manufacturers.

Другого січня 1959 року на полицях магазинів з'являється пральний порошок Persil 59, який став першим високоефективним синтетичним пральним порошком компанії «Хенкель». Ефективність порошку не залежала від жорсткості води (у той час це було на диво), його можна було застосовувати для всіх видів прання, доступних у той час.

1965 знову відкривається появою порошку, цього разу був випущений новий Persil 65 з контролем піноутворення в залежності від температури, що дало можливість його використовувати в пральних машинах активаторного типу, які в той час здобули величезний успіх на ринку.

І знову вдосконалення. Цього разу зміни торкнулися формули Persil, а трохи пізніше, вперше з 1959 року, «Хенкель» відмовилася від поєднання назви порошку та року випуску на його ринок, приділивши більше уваги найменуванню торгової марки.

У січні 1986 року на прилавках магазинів Німеччини, Нідерландів та Швейцарії з'являється оновлений Persil без вмісту фосфатів, а в Австрії зелений порошок надійшов у продаж ще раніше – це сталося у жовтні 1985 року.

У 1990 році «Хенкель» офіційно приходить на ринок Росії, купивши акції заводу з випуску пральних порошків «Хімволокно».

У 1991 році Henkel починає виробництво порошку Persil Color, який став першим пральним порошком для кольорових тканин. Трохи пізніше була заснована філія з розробки біо- та екотехнологій під назвою Cognis.

Через три роки у Дюссельдорф-Хольтхаузені налагоджується виробництво запатентованого висококонцентрованого прального порошку під торговою маркою Megaperls. Продукція «Хенкель» у такій формі швидко стає відомою у сусідніх країнах.

2003 року ювілеї відзначили кілька брендів компанії. Торгова марка Loctite, як і шпалерний клей Metylan відзначили 50-річну річницю з моменту появи. А в 2004 році мило Fa, що з'явилося в 1954 році і стало першим милом у категорії «люкс», відзначило свій золотий ювілей як торговельну марку.

У 2007 – сторічний ювілей відсвяткував пральний порошок Persil. Під девізом "Pure into the future" ("З чистотою в майбутнє"), до ювілею перевіреного часом бренду були випущені коробки Persil спеціального дизайну та нові упаковки рідкого миючого засобу Persil Gel. В кінці липня спеціальна програмаКорабель майбутнього Persil пройшла в 18 містах Німеччини, демонструючи відвідувачам дивовижний світ Persil.

1.2 Промислове виробництво пральних порошків

За оцінками російських експертів, ринок пральних порошків у Росії за останні кілька років зростав у середньому на 5-7% і склав у 2006 р. - 800 000 тонн Російський споживач поступово переходить на дорожчі порошки. Провідні гравці на російському ринку СМС - компанії Procter&Gambl та Henkel. Незважаючи на те, що російські виробники поступаються західним, вони таки входять до топ-п'ятірки за обсягами виробництва – наприклад, компанія «Весна».

В Україні одним із лідерів ринку є відчизняний виробник- ЗАТ "Ольвія Бета". Фахівці припускають, що торік український ринок СМС зріс щонайменше на 15%.

За європейськими нормами споживання СМС на душу людини на рік коливається в межах 6-8 кг. А в нас, за різними оцінками, середній росіянин купує не більше 3-4 кг прального порошку на рік.

За даними консалтингової компанії CREON, виробництво СМС у Росії за кожний рік збільшується приблизно на 100 000 тонн.

Найбільші російські виробники СМС:

· Лелека (Санкт-Петербург) - OMO, Лелека, Лелека, БОСплюс, Капель.

· Альфатехформ (Москва) - Help, кондиціонери для білизни Пух.

· Весна (Самара) - Весна, Веснянка.

· Московський завод СМС – Альфа, Даксі, Єнотик, Веселка.

· Невська косметика (Санкт-Петербург) – Баргузин, Ворсинка, Звичайний порошок, Sarma, Сонечко, Вухатий нянь, Хорошок, Ерго.

· Нефіс - Косметікс (Казань) - BiMAX, BiSoft, BiWhite, Sorti, Перишко.

· Новий лотос (Москва) – Новий Лотос.

· Сода (Стерлітамак) - Зіфа.

· Ступінський хімзавод (МО) - лінія 5+, Bial.

Транснаціональні корпорації, що виробляють СМС у Росії:

· Henkel (Німеччина)(місце виробництва - Перм) - Vernel, Дені, Dixan, Ласка, LOSK, Лотос Пемос, Пемос, Perla, Persil, Perwoll, Sil, Henko, X-tra, Ера.

· Procter & Gamble (США) (Новомосковський з-д Тульської обл.) - ACE, Ariel, Lenor, Міф, Tide.

· Unilever (Англія - ​​Голландія) (Санкт-Петербург - "Північне сяйво") - Calvin Klein, Elizabeth Arden, Cerutti 1881, Chloe.

Іноземні виробники СМС, що імпортують свою продукцію до Росії:

· Bagi (Ізраїль) – Айролан, Амілан, Антистатик, Кожанка, Bagi.

· Cussons (Англія) – лінія Е, Reflect (виробляється в Австралії), DUO.

· Hayat Kimya San. (Туреччина) - Test, Bingo.

· Reckitt Benckiser (Англія-Голландія-Німеччина) - Calgon, Dosia, Lanza, Lip, Vanish, Woolite.

· Werner & Mertz (Німеччина) - Frosch.

1.3 Склад прального порошку

До складу прального порошку входять:

· Поверхнево-активні речовини (ПАР):

знижують поверхневий натяг води;

видаляють забруднення з тканини

· Комплексони (цитрати, фосфонати):

зв'язують іони заліза, кальцію, магнію

уповільнюють випадання нерозчинних солей

· Секвестранти (триполіфосфат натрію, цеоліти, цитрати соди):

пом'якшують воду

покращують миючу здатність ПАР

· Стабілізатори піни (алкілоаїни):

знижують піноутворення

· Лужні добавки ( кальцинована сода, силікат натрію):

сприяють проникненню води в волокна тканини та вимиванню тканини

· Антисорбенти (карбоксилметилцелюлоза, натрієва сіль целюлозогліколевої кислоти):

перешкоджає повторному осадженню забруднень

· Ензими (амілаза, протеаза, ліпаза):

знищують плями білкового походження

· Оптичні азурени (флуоресціюючі в-ва):

дають ефект білизни

· Відбілюючі речовини (перборат натрію, перкарборат натрію, персульфат калію):

відбілюють плями від чаю, кави, фруктів

· Віддушки

визначають запах прального порошку.

1.4 Біологічна та екологічна роль пральних порошків

У цьому розділі ми хочемо сказати, як важливий склад прального порошку. Багато господинь неодноразово помічали, що при ручному пранні руки стають сухими, на шкірі з'являється висип, або якась алергічна реакція. Але навряд чи хтось проводив аналогію з природою: адже якщо людина така реакція на порошок, то яка у природи. Насправді СМС завдають непоправної шкоди не тільки людині, але й навколишньому середовищу. У чому це полягає ми напишемо трохи згодом. А в пральному порошку найбільшої шкоди завдають фосфати та поверхнево-активні речовини (ПАР). Про що ми зараз і розповімо.

Що ж таке ПАР? Поверхнево-активні речовини (ПАР) - клас синтетичних сполук, що дисоціюють у воді з утворенням поверхнево-активного аніону (концентруючись на поверхні, викликає зниження поверхневого натягу). Аніонні ПАР – найагресивніші поверхнево-активні речовини, в миючих засобах допустимий вміст не більше 2-5%. ПАР можуть накопичуватися в організмах у неприпустимих концентраціях. Людина можуть викликати порушення імунітету, алергію, ураження мозку, печінки, нирок, легенів. Фосфати посилюють проникнення ПАР через шкіру та сприяють накопиченню цих речовин на волокнах тканин. І тепер головне питання цього розділу:

Чим же такі страшні ПАР для екології та людини? Справа в тому, що ПАР можуть швидко руйнуватися в навколишньому середовищі або, навпаки, не руйнуватися, а накопичуватися в організмах у неприпустимих концентраціях. Один з основних негативних ефектів ПАР у навколишньому середовищі – зниження поверхневого натягу. Наприклад, в океані зміна поверхневого натягу призводить до зниження показника утримування вуглецю CO 2 в масі води. За деякими даними ПАР адсорбувавшись на поверхні води у водоймищах підвищує поглинання хвиль радіолокаційного сигналу. Іншими словами, радари та супутники гірше вловлюють сигнал від об'єктів, що знаходяться під водою у водоймах з певною концентрацією ПАР.

Тільки небагато ПАР вважаються безпечними (алкілполіглюкозиди), оскільки продуктами їх деградації є вуглеводи. Однак адсорбувавшись на поверхні частинок землі, швидкість деградації ПАР знижується в рази. Так як майже всі ПАР, що використовуються в промисловості та домашньому господарстві, мають позитивну адсорбцію на частинках землі, піску, глини, за нормальних умов можуть вивільняти (десорбувати) іони важких металів, утримувані цими частинками, і цим підвищувати ризик потрапляння цих речовин у організм людини.

Більшість ПАР мають надзвичайно широкий діапазон негативного впливу як на організм людини і водні екосистеми, так і на якість вод. Насамперед вони надають воді стійких специфічних запахів і присмаків, а деякі з них можуть стабілізувати неприємні запахи, зумовлені іншими сполуками. Так, вміст у воді ПАР у кількості 0,4-3,0 мг/дм3 надає їй гіркого присмаку, а 0,2 -2,0 мг/дм3 - мильно-гасовий запах.

Однією з основних фізико-хімічних властивостей ПАР є висока піноутворююча здатність, причому у порівняно низьких концентраціях (порядку 0,1-0,5 мг/дм3). Виникнення на поверхні води шару піни ускладнює тепломасообмін водойми з атмосферою, знижує надходження кисню з повітря у воду (на 15-20 %), уповільнюючи осадження та розкладання суспензій, процеси мінералізації органічних речовин, і тим самим погіршує процеси самоочищення. Деякі нерозчинні ПАР при попаданні на поверхню води утворюють нерозчинні плівки, що розповсюджуються при достатній площі розтікання в монослої.

Значну частину антропогенного навантаження, що припадає на поверхневі водні об'єкти, складають стічні води, що містять синтетичні поверхнево-активні речовини (СПАР), які входять до складу всіх господарсько-побутових та більшості промислових стічних вод.

95-98 % загальної кількостізастосовуваних нашій країні детергентів - синтетичних миючих засобів, вироблюваних промисловістю, становлять аніонні і неіоногенні ПАР і миючі засоби на їх основі, які, як правило, характеризуються низькою біологічною розкладністю і в силу своєї хімічної природи мають істотний негативний вплив на водні об'єкти.

Потрапляючи у водоймища, ПАР беруть активну участь у процесах перерозподілу та трансформації інших забруднюючих речовин (таких як хлорофос, анілін, цинк, залізо, бутилакрилат, канцерогенні речовини, пестициди, нафтопродукти, важкі метали та ін.), активізуючи їх токсичну дію. З ПАР пов'язано 6-30% міді, 3-12% свинцю та 4-50% ртуті в колоїдній та розчиненій формі. Незначної концентрації ПАР (0,05-0,10 мг/дм3) у воді достатньо, щоб активізувати токсичні речовини.

При невеликому вмісті ПАР у воді часто спостерігається коагуляція (злипання) та седиментація домішок (осідання), обумовлена ​​зменшенням або навіть зняттям електрокінетичного потенціалу частинок внаслідок сорбції протилежно заряджених органічних іонів ПАР.

Крім того, ПАР дещо гальмують розпад канцерогенних речовин, пригнічують процеси біохімічного споживання кисню, амоніфікації та нітрифікації.

При гідролізі ПАР та детергентів у водному середовищі утворюється комплекс фосфатів, що призводить до евтрофування водойм. CMC у середньому поставляють у природні води від 20 до 40% загального фосфору. ПАР також можуть сприяти підвищенню епідеміологічної небезпеки води, а також сприяють хімічному забруднення води речовинами високої біологічної активності.

Більшість ПАР та продукти їхнього розпаду токсичні для різних груп гідробіонтів: мікроорганізмів (0,8-4,0 мг/дм3), водоростей (0,5-6,0 мг/дм3), безхребетних (0,01-0,9 мг /Дм3) навіть у малих концентраціях, особливо при хронічному впливі. ПАР здатні накопичуватися в організмі та викликати незворотні патологічні зміни.

Багатьма дослідниками відзначається залежність ступеня та характеру впливу ПАР на водні організми від хімічної структури речовин. Найбільш сильний негативний вплив мають алкіларилсульфонати, тобто. речовини, що мають у своїй молекулі бензольне кільце, та деякі неіоногенні речовини. Найменше токсичні ПАР на основі полімерів, дещо токсичніше алкілсульфати та алкілсульфонати. З'єднання, що мають прямий бічний ланцюг, більш токсичні, ніж речовини з сильно розгалуженим вуглецевим ланцюгом.

Токсичність ПАР у водному середовищі значною мірою зменшується за рахунок їхньої здатності до біодеградації. ПАР, тією чи іншою мірою, поглинаються всією флорою та фауною водних об'єктів.

Серед основних причин забруднення водоймищ цими речовинами також часто відзначають здатність ПАР, що викидаються підприємствами, що їх випускають, у повітря у значних кількостях, проникати з атмосферними опадами у відкриті водоймища і просочуватися в підземні ближні шари ґрунтових вод. У ґрунтові води ПАР потрапляють також при очищенні стічних вод на полях фільтрації і при цьому зазвичай залучають за собою й інші забруднення. З підземних вод ПАР практично безперешкодно проходять у поверхневі вододжерела та через очисні споруди у питну воду. Крім того, потрапляючи в природні води, ПАР сорбуються частинками мінерального і органічного походження, що містяться в них, осідають на дно водойм і тим самим створюють осередки вторинного забруднення.

Велика труднощі очищення води від ПАР полягає в тому, що різні ПАР у водоймах найчастіше зустрічаються у вигляді суміші окремих гомологів та ізомерів, кожен з яких виявляє індивідуальні властивості при взаємодії з водою та донними відкладами, різний і механізм їхнього біохімічного розкладання. Дослідження властивостей сумішей ПАР показали, що в концентраціях, близьких до порогових, ці речовини мають ефект підсумовування їх шкідливих впливів.

Більшість із знову синтезованих ПАР, що надходять у водойми та водотоки зі стічними водами, здатні накопичуватися в них протягом тривалого часу, особливо якщо складаються із суміші ізомерів з різною швидкістю розщеплення. Виходячи з цього, нормування присутності у водоймах суміші ПАР повинно проводитись за правилами, рекомендованими для сумішей хімічних речовин.

Гранично допустима концентрація (ГДК) ПАР у воді водойм становить 0,5 мг/дм3, неіоногенних - 0,1 мг/дм3. Лімітуючим показником шкідливості ПАР є їхня піноутворювальна здатність, яку також необхідно враховувати при повторному використанні очищених стічних вод у технічному водопостачанні промислових підприємств.

Одна з відмінних рис впливу ПАР на навколишнє середовище полягає в тому, що вони здатні посилювати впливи інших забруднюючих речовин. Даний негативний ефектвиходить за рахунок поліпшення проникнення забруднюючих речовин із ґрунту у водоймища, в яких утримуються надмірні концентрації поверхнево-активних речовин. Також ПАР здатні змивати з поверхні забруднювачі, що закріпилися, і руйнувати баланс забруднюючих речовин у навколишньому середовищі, гальмуючи процес їх природної переробки.

Тому необхідність очищення стічних вод від ПАР очевидна. Хімічними підприємствами щорічно викидається у водоймища понад 100 тис. т ПАР. У поверхні води, що містить ПАР, утворюється стійка піна, яка перешкоджає надходженню кисню з повітря в забруднені басейни і тим самим погіршує процеси самоочищення і завдає великої шкоди як рослинному, так і тваринному світу. Крім того, деякі з них надають воді неприємного запаху та присмаку.

Другий клас, не менш шкідливий компонентів, з якого складається пральний порошок це фосфати. Фосфати це солі та ефіри фосфорних кислот.

Не всі фосфати насправді небезпечні для довкілля, серед шкідливих особливо яскраво виділяється триполіфосфат (надалі ТПФ) натрію. Його вміст у порошку коливається від 15 до 40 відсотків. При пранні ТПФ зменшує жорсткість води та покращує миюча діяпорошку.

Головна здатність ТПФ – майстерно проходити навіть через найсучасніші очисні споруди. Триполіфосфат прямо потрапляє в річки та озера. ТПФ, накопичившись у воді, починає діяти як добрива.

"Урожай" водоростей у водоймах росте не щодня, а щогодини.

Усього один грам триполіфосфату натрію стимулює утворення 5-10 кілограм водоростей. 1987 року для всього Радянського Союзу вистачило 1,5 мільйона тонн пральних порошків. Вчені вважають, що зараз росіяни витрачають близько 1 мільйона тонн. З чого випливає щороку до російських річок, озер і моря потрапляє 300-400 тисяч тонн триполіфосфату натрію. Завдяки цьому у водоймах могли б зрости від півтора до чотирьох мільярдів тонн водоростей. Від екологічної катастрофи рятує те, що для зростання та розвитку водоростей потрібні світло та тепло.

І все ж, незважаючи на каламутну та холодну воду, процес триває. Фосфати накопичуються, водорості зростають. "Цвіте" Волга, особливо в нижній течії, цвітуть інші річки. Наприклад: 1965 р. в одному кубічному метрі чорноморської води було не більше 50 грамів мікроорганізмів. Нині їх у 20 разів більше.

Що страшного в тому, що чисельність водоростей з кожним днем ​​зростатиме? Крім того, що про всі купання можна буде забути, існує ще одна велика проблема. Водорості, розкладаючись, виділятимуть у величезних кількостях метан, аміак, сірководень. А це означає, що все, що будемо у воді, загине.

Фосфати "благотворно" впливають не лише на водорості. Активно зростати починає і планктон. А чим більше у воді будь-якої суспензії, тим менше шансів використовувати річки та водойми як джерела питної води.

Із цієї ситуації два виходи: можна будувати дорогі блоки хімічного виділення фосфатів у складі очисних спорудабо видалити фосфати із пральних порошків. У більшості розвинених країн віддають перевагу другому. У багатьох державах випуск порошків з використанням фосфатів спочатку обмежили, а потім взагалі заборонили.

Нині у Німеччині, Італії, Австрії, Норвегії, Швейцарії та Нідерландах стирають лише порошками без фосфатів. У Бельгії понад 80% порошків безфосфатні, у Данії – 54%, Фінляндії та Швеції – 40%, Франції – 30%, Великобританії та Іспанії – 25%, Греції та Португалії – 15%. В Японії вже до 1986 року в пральних порошках фосфатів не було взагалі, тому що на шість років раніше антифосфатні закони були прийняті в 42 з 48 префектур. Закони про заборону фосфатів у прально-миючих засобах діють у Республіці Корея, на Тайвані, у Гонконгу, Таїланді та у Південно-Африканській Республіці. У США такі заборони охоплюють понад третину штатів.

Натомість фосфатів у пральні порошки вводять біологічно інертні, екологічно безпечні речовини – цеоліти. Використовують їх уже близько чверті століття. Досвід показав їхні переваги та підтвердив нешкідливість.

1.5 Методи визначення фізико-хімічних властивостей пральних порошків

Всім відомо, що практично вся продукція, що лежить на прилавках магазинів, має відповідати певним стандартам. У нас, у Росії це ГОСТ, ТУ, ОСТ та ін.

До 1 січня 2008 року обов'язковій сертифікації підлягали серед засобів для прання лише порошки. Вони мали випускатися відповідно до ГОСТ 25644-96 «Засоби миючі синтетичні порошкоподібні. Загальні технічні вимоги. З першого дня 2008 року набув чинності новий ГОСТ Р 52488-2005 «Засоби для прання. Загальні технічні умови.

Таблиця 1 із ГОСТ Р 52488-2005 «Засоби для прання. Загальні технічні умови»:

Таблиця 2 з ГОСТ 25644-96 «Засоби миючі синтетичні порошкоподібні. Загальні технічні вимоги»:

Як видно, кількість речовин визначається за ГОСТ 22567. Де пропонується дослідження складу завдяки потенціометричному аналізу. Електрохімічні методи аналізу ґрунтуються на вимірі електричної провідності, потенціалів, струму та інших величин. Характерною особливістю є електричний характер аналітичного сигналу. Група електрохімічних методів аналізу включає методи потенціометрії, кондуктометрії, амперометрії та ін.

Потенціометричні методи аналізу. Основними перевагами потенціометричного методу є його висока точність, висока чутливість та можливість проводити титрування у більш розбавлених розчинах, ніж це дозволяють візуальні індикаторні методи.

Необхідно відзначити також можливості визначення цим методом кількох речовин в одному розчині без попереднього поділу та титрування в каламутних та пофарбованих середовищах.

Значно розширюється сфера практичного застосування потенціометричного титрування при використанні неводних розчинників. Вони дозволяють, наприклад, знайти вміст компонентів, які у водному розчині окремо не титруються, провести аналіз речовин, які не розчиняються або розкладаються у воді і т.д.

Потенціометричні методи аналізу відомі з кінця минулого століття, коли Нернст вивів (1889) відоме рівняння

E0 – стандартний потенціал редокс-системи; R - універсальна постійна газова, рівна 8,312 Дж/(моль К); T - абсолютна температура, К; F - постійна Фарадея, що дорівнює 96485 Кл/моль; n - число електронів, що беруть участь у електродній реакції; a ox , a red - активності відповідно до окисленої та відновленої форм редокс-системи; , - їх молярні концентрації; Г ox, Г red - коефіцієнти активності.

Беренд повідомив (1883) про перше потенціометричне титрування. Інтенсивний розвиток потенціометрії в останні роки пов'язаний, головним чином, з появою різноманітних типів іоноселективних електродів, що дозволяють проводити прямі визначення концентрації багатьох іонів у розчині та успіхами в конструюванні та масовому випуску приладів для потенціометричних вимірювань.

Потенціометричні методи аналізу поділяють на пряму потенціометрію (іонометрію) та потенціометричне титрування. Методи прямої потенціометрії засновані на прямому застосуванні рівняння Нернста для знаходження активності або концентрації учасника електродної реакції експериментально виміряної ЕРС ланцюга або потенціалу відповідного електрода. При потенціометричному титруванні точку еквівалентності визначають по різкій зміні потенціалу поблизу точки еквівалентності.

Крім потенціометричного аналізу існують безліч інших. Ми намагатимемося коротко викласти суть основних видів аналізу.

1. ІЧ спектрометрія. Інфрачервоні спектри поглинання, відбиття або розсіювання несуть надзвичайно багату інформацію про склад та властивості проби.

Порівнюючи ІЧ спектр зразка зі спектрами відомих речовин, можна ідентифікувати невідому речовину, визначити основний склад харчових продуктів, полімерів, виявити домішки в атмосферному повітрі та газах, провести фракційний чи структурно-груповий аналіз. Методом кореляційного аналізупо ІЧ спектру проби також можна визначити його фізико-хімічні або біологічні характеристикинаприклад, схожість насіння, калорійність харчових продуктів, розмір гранул, щільність і т.д. У сучасних приладах ІЧ спектр визначається скануванням зсуву фаз між двома частинами розділеного світлового пучка (Фур'є спектрометрія). Цей метод дає значний виграш у фотометричній точності та точності відліку довжини хвилі.

Фур'є спектрометри значно виграють у фотометричній точності дифракційних приладів. У дифракційних приладах приймач потрапляє світло лише у вузькому спектральному інтервалі, який потрапляє на вихідну щілину монохроматора. У Фур'є спектрометри на фотоприймач завжди надходить весь світ джерела, і всі спектральні лінії реєструються одночасно. Отже, зростає співвідношення сигнал/шум.

2. Фотометричний метод аналізу (Фотометрія), сукупність методів молекулярно-абсорбційного спектрального аналізу, заснованих на вибірковому поглинанні електромагнітного випромінювання у видимій, ІЧ та УФ областях молекулами визначеного компонента або його сполуки з відповідним реагентом. Концентрацію визначається компонента встановлюють за законом Бугера-Ламберта-Бера. Фотометричний метод включає візуальну фотометрію, спектрофотометрію та фотоколориметрію. Остання відрізняється від спектрофотометрії тим, що поглинання світла вимірюють головним чином у видимій області спектру, рідше - у ближніх УФ та ІЧ областях (тобто в інтервалі довжин хвиль від ~315 до ~980 нм), а також тим, що для виділення необхідної ділянки діапазону (шириною 10-100 нм) застосовують не моно-хроматори, а вузькосмугові світлофільтри.

Приладами для фотоколориметрії служать фотоелектроколориметри (ФЕК), що характеризуються простотою оптичної та електричної схем. Більшість фотометрів має набір з 10-15 світлофільтрів і є двопроменевими приладами, в яких пучок світла від джерела випромінювання (лампа розжарювання, рідко ртутна лампа) проходить через світлофільтр і дільник світлового потоку (зазвичай призму), який ділить пучок на два, що направляються через кювети з досліджуваним розчином і з порівнянням. Після кювет паралельні світлові пучки проходять через калібровані ослаблювачі (діафрагми), призначені для зрівнювання інтенсивностей світлових потоків, і потрапляють на два приймачі випромінювання (фотоелементи), підключені за диференціальною схемою до нуль-індикатора (гальванометр, індикаторна лампа). Недолік приладів – відсутність монохроматора, що призводить до втрати селективності вимірів; Позитивні якості фотометрів - простота конструкції і висока чутливість завдяки великій світлосилі. Вимірюваний діапазон оптичної густини становить приблизно 0,05-3,0, що дозволяє визначати мн. елементи та їх з'єдн. у широкому інтервалі вмісту – від ~ 10-6 до 50% за масою. Для додаткового підвищення чутливості та селективності визначень істотне значення мають підбір реагентів, що утворюють інтенсивно забарвлені комплексні сполуки. з визначеними речовинами, вибір складу розчинів та умов вимірювань. Похибки визначення становлять близько 5%.

3.Люмінесцентний метод аналізу. Перший опис люмінесценції як специфічного свічення розчину залишив у 1577 р. іспанський лікар і ботанік Ніколас Монардес. У 1852 р. Стокс встановив зв'язок між інтенсивністю флуоресценції та концентрацією. Він також запропонував використовувати флуоресценцію як метод хімічного аналізу. Перший приклад практичного визначення Al(III) щодо люмінесценції його комплексів з морином опублікував Гоппельшредер у 1867 р. Він же вів і термін «люмінесцентний аналіз».

Сьогодні Люмінесцентний метод аналізу охоплює широке коло методів визначення різноманітних об'єктів від простих іонів та молекул до високомолекулярних сполук та біологічних об'єктів. Детектується люмінесценція самого об'єкта або його похідних, можливе використання зміни люмінесценції специфічних агентів. Для складних проб люмінесцентне детектування поєднується з хімічним поділом (хроматографія, електрофорез) або з біологічним виділенням (імуноаналіз, метод полімеразної ланцюгової реакції – ПЛР).

Процес люмінесценції включає перехід молекул на збуджений електронний рівень, коливальну релаксацію в збудженому стані, перехід на основний електронний рівень або з випромінюванням світла (власне люмінесцентне випромінювання), або безвипромінювально і коливальної релаксації в основному стані.

4. Хроматографія – фізико-хімічний метод поділу та аналізу сумішей, заснований на розподілі їх компонентів між двома фазами – нерухомою та рухомою (елюент), що протікає через нерухому. Хроматографічний аналіз є критерієм однорідності речовини: якщо будь-яким хроматографічним способом аналізована речовина не розділилася, його вважають однорідним (без домішок).

p align="justify"> Принциповою відмінністю хроматографічних методів від інших фізико-хімічних методів аналізу є можливість поділу близьких за властивостями речовин. Після поділу компоненти аналізованої суміші можна ідентифікувати (встановити природу) та кількісно визначати (масу, концентрацію) будь-якими хімічними, фізичними та фізико-хімічними методами.

Хроматографія широко застосовується в лабораторіях та промисловості для якісного та кількісного аналізу багатокомпонентних систем, контролю виробництва, особливо у зв'язку з автоматизацією багатьох процесів, а також для препаративного (в т. ч. промислового) виділення індивідуальних речовин (наприклад, шляхетних металів), поділу рідкісних та розсіяних елементів.

У деяких випадках для ідентифікації речовин використовується хроматографія у поєднанні з іншими фізико-хімічними та фізичними методами, наприклад, з мас-спектрометрією, ІЧ-, УФ-спектроскопією та ін.

5.Капілярний електрофорез. Капілярний електрофорез – це метод аналізу складних сумішей, що використовує електрокінетичні явища – електроміграцію іонів та інших заряджених частинок та електроосмосу – для поділу та визначення компонентів. Ці явища виникають у розчинах при поміщенні їх в електричне поле, переважно високої напруги. Якщо розчин знаходиться в тонкому капілярі, наприклад, кварцовому, то електричне поле, накладене вздовж капіляра, викликає в ньому рух заряджених частинок і пасивний потік рідини, в результаті чого проба поділяється на індивідуальні компоненти, так як параметри електроміграції специфічні для кожного сорту заряджених частинок . У той же час, фактори, що обурюють, як то: дифузійні, сорбційні, конвекційні, гравітаційні і т.п., в капілярі істотно ослаблені, завдяки чому досягаються рекордні ефективності поділів.

Система капілярного електрофорезу "Крапель" призначена для кількісного та якісного визначення складу проб речовин у водних та водно-органічних розчинах методом капілярного електрофорезу.

Метод капілярного електрофорезу з успіхом застосовується для аналізу різноманітних речовин та об'єктів: катіонів металів, неорганічних та органічних аніонів, амінокислот, вітамінів, наркотиків, пігментів та барвників, білків, пептидів, аналізу фармпрепаратів та харчових продуктів. А також для контролю якості вод та напоїв, технологічного контролю виробництва, вхідного контролю сировини, у криміналістиці, медицині, біохімії, у тому числі для цілей розшифрування генетичного коду живих організмів тощо.

Ми перерахували основні види аналізу фізико-хімічних властивостей речовин, у них мають свої недоліки і переваги. Ми ж хотіли провести аналіз пральних порошків, використовуючи рентгенофлуоресцентний спектрометр.

2. Рентгенофлуоресцентний аналіз

2.1 Історія створення РФА

8 листопада 1895 Вільгельм Конрад Рентген - професор університету баварського міста Вюрцбурга на півдні Німеччини зовсім несподівано зробив відкриття, що принесло йому світову популярність. 27 листопада того ж року шведський винахідник та промисловець Альфред Бернхард Нобель підписав у Парижі заповіт. Цим доленосним подіям довелося зустрітися за п'ять років. Першу в історії Нобелівську премію з фізики (1901 р.) присудили 56-річному В.Рентгену за зроблене п'ятьма роками раніше відкриття променів, які носять його ім'я (вчений назвав їх Х-променями). На той час Рентген був відомим вченим, професором Мюнхенського університету та директором Фізичного інституту.

Слово "рентген" вже стало загальним, проте історія відкриття рентгенівських променів, умови і методи роботи їхнього першовідкривача і наступні відкриття продовжують цікавити багатьох. Історики науки встановили, що випромінювання, що виникає в катодно-променевій трубці, багато разів спостерігалося раніше, до відкриття Рентгена. Тобто Рентген був не першим вченим світу, який досліджував так звані катодні промені. У другій половині ХІХ ст. катодні трубки були у всіх великих фізичних лабораторіях, і дуже дивно, що до Рентгена ніхто не помічав цих променів. Ще 1876 - 1880 рр. Еуген Гольдштейн вивчав катодні промені та спостерігав свічення деяких солей.

Десять років по тому, Томсон, проводячи свої досліди з катодними променями, також помітив, що скло, вміщене більш ніж за метр від трубки, фосфоресціює. Однак він не звернув на це належної уваги. Фізики того часу з досвіду добре знали, що біля катодної трубки, що працює, не можна залишати фотоматеріали, бо вони засвічуються. Наприклад, 1890 року в Америці був випадково отриманий рентгенівський знімок лабораторних предметів. А за 11 років до Рентгена директор Бакинського реального училища Євген Каменський описав промені, які мають фотохімічну дію. Секретарем Бакинського фотографічного гуртка Мішона проводилися навіть досліди у сфері фотографії, аналогічні рентгенівським. На жаль, опубліковано повідомлення про це було лише 1896 року в журналі "Природа та люди" N28. За 10 років до опублікування відкриття Рентгеном розрядами у вакуумних трубках почав цікавитись російський професор Іван Павлович Пулюй. Він зауважив, що ці промені проникають через непрозорі предмети та засвічують фотопластинки. У 1890 році вони отримали фотографії скелета жаби і дитячої руки і навіть опубліковані в європейських журналах. Проте подальшим вивченням променів не займався. Але факт залишається фактом - звістки про Х-промені почали з'являтися ще за 10 років до відкриття Рентгена.

Ці та деякі інші повідомлення свідчать, що вчені перебували на порозі відкриття. Останній, вирішальний крок було зроблено Рентгеном 1895 р. Професору Вільгельму Конраду Рентгену минуло 50 років, що він зробив відкриття. Рентген відразу ж поставив серію експериментів і докладно описав властивості знову відкритих променів. Тому саме Вільгельм Конрад Рентген (1845-1923) увійшов до історії як першовідкривач. Було це так...

Займаючись дослідженнями електричного розряду у скляних вакуумних трубках Крукса використовуючи іскровий індуктор із переривником, газорозрядну трубку та флуоресціюючий екран, Вільгельм Рентген помітив дивне світіння кристалів, що лежали на лабораторному столі. Він затемнив кімнату і обернув газорозрядну трубку щільним непрозорим чорним папером. І тоді, на свій подив, він продовжував спостерігати блідо-зелене свічення паперової ширмочки, що стояла неподалік, покрита платиносинеродистим барієм. Ретельно проаналізувавши і усунувши можливі причини помилок, Рентген встановив, що світіння з'являлося щоразу, коли він включав трубку Крукса, що джерелом випромінювання є саме трубка, а не якась інша частина ланцюга і що екран флуоресціював навіть на відстані майже двох метрів від трубки , що набагато перевершував можливості короткодіючих катодних променів. Тінь, яку відкидала на флуоресціюючий екран індукційна котушка, необхідна для створення розряду високої напруги, навела Рентгена на думку про дослідження проникаючої здатності Х-променів у різних матеріалах. Він виявив, що Х-промені можуть проникати майже у всі предмети на різну глибину, що залежить від товщини предмета та щільності речовини. Наштовхнувшись на невідоме явище, вчений протягом семи тижнів наодинці працював в одній із кімнат своєї лабораторії, вивчаючи властивості Х-променів. Він наказав приносити собі їжу в університет і поставити там ліжко, щоб уникнути значних перерв у роботі. Тільки наприкінці своєї "самотності" він відкрив таємницю, зробивши знімок у Х-променях руки своєї дружини Берти з обручкою, показаний поряд з іншими знімками в повідомленні 28 грудня 1895 року.

Тридцятисторінковий звіт Рентгена був озаглавлений "Про новий вид променів. Попереднє повідомлення". Останні два слова виглядають, справді, зайвими: за своїм змістом рукопис був значно вагомішим за багатьох об'ємистих наукових фоліантів. Її незабаром видадуть окремою брошурою, перекладуть багатьма європейськими мовами. Очевидців відкриття не було. Сам Рентген не розповідав про джерела досвіду. Досить замкнутий за вдачею, він не любив репортерів. І зробив чи не єдиний у житті виняток, давши на початку 1896 р. інтерв'ю однієї з паризьких газет.

Щастя, що з'явилося настільки несподівано, " " великий жереб " " , як пізніше сказав Рентген, що йому випав, він хотів заслужити як дослідник, представивши абсолютно бездоганні результати і ще близько двох років продовжував досліджувати властивості променів. У 1895-97 опублікував 3 роботи, що містили аналіз властивостей нового випромінювання, причому вивчив його настільки ґрунтовно, що знадобилося більше 10 років, щоб додати щось до його висновків. "Згодом Рентгену не довелося відмовлятися від жодного слова, що було в його перших повідомленнях", - писав німецький фізик Арнольд Зоммерфельд. Та й конструкції перших рентгенівських трубок в основних рисах збереглися до нашого часу.

Очевидно, першим відкриття Рентгена у комерційних цілях застосував Т.Едісон: у травні 1896 р. він у Нью-Йорку організував виставку, де бажаючі могли розглядати на екрані зображення своїх кінцівок у рентгенівських променях. Але після того, як його помічник помер від опіків Х-променями, Едісон припинив усі досліди з ними. Однак, незважаючи на очевидну небезпеку, роботи з новими променями, розширюючись і заглиблюючись, продовжувалися.

Властивості рентгенівського випромінювання та ефекти його взаємодії з речовиною, на яких засновані методи рентгено-спектрального, рентгено-флуоресцентного (РФА) і рентгено-дифракційного (XRD) аналізу, що міцно увійшли в лабораторну практику, були відкриті набагато пізніше.

Цей факт наголошує на глобальності наукових наслідків відкриття X-променів. Їхні властивості розкривалися поступово, протягом десятиліть, до теперішнього часу. Історія наступних відкриттів заслуговує не меншої уваги, оскільки світові досягнення у застосуванні X-променів зобов'язані вивченню їх властивостей.

Відразу після відкриття Рентгена серед фізиків виникла стара суперечка, яка на той час супроводжувала відкриття будь-якого виду випромінювання. Одні вважали, що ці промені є різновидом електромагнітного випромінювання на зразок світла, тоді як інші вважали, що вони складаються з частинок. Сам Рентген було пояснити походження X-променів, як і встановити їх хвильову природу. Він визнавав існування електронів. Адже саме їхнє гальмування в речовині, як ми знаємо зараз, викликає електромагнітні хвилі з короткою довжиною (меншою, ніж у ультрафіолетового світла).

У 1899 р. нідерландські фізики Г. Хага та К. X. Вінд пропустили пучок рентгенівських променів через вузьку щілину та виявили слабкий дифракційний ефект. Звідси вони зробили висновок про хвильову природу рентгенівських променів і оцінили довжину хвилі цього випромінювання: вона була близько одного ангстрему (однієї стомільйонної сантиметра). Для порівняння вкажемо, що видиме світло має довжину хвилі близько кількох тисяч ангстрем.

У 1904 р. англійський фізик Чарлз Баркла зайнявся перевіркою гіпотези англійського фізика Стокса у тому, що й рентгенівські промені є електромагнітними хвилями, вони повинні поляризуватися, причому поляризація має залежати від способу освіти в катодної трубці. Експеримент, поставлений Барклом, підтвердив, що рентгенівські промені є коливаннями електромагнітних хвиль, що виникають в результаті гальмування електронів, які вдаряють в анод рентгенівської трубки. Поляризацію справді було виявлено, і це було сприйнято як серйозний аргумент на користь хвильової природи рентгенівських променів.

У той самий час, проте, виявилися і деякі факти, які свідчать про корпускулярному характері рентгенівських променів. У 1908 р. Вільям Генрі Брег досліджував процес виникнення заряджених частинок під дією рентгенівського лікування. Він, зокрема, спостерігав виникнення при цьому потоку електронів, на підставі чого зробив висновок, що рентгенівські промені є потік частинок, бо подібний ефект можуть викликати тільки частинки. Ці досліди схилили чашу терезів у бік корпускулярної теорії, і таке становище збереглося до 1912 р., коли несподівано було представлено блискучий доказ хвильових властивостей рентгенівських променів.

У Мюнхенському університеті, де продовжував працювати Рентген, Макс фон Лауе досліджував явища дифракції. Лауе прийшов до думки, що відстань між атомами в кристалічних ґратах - того ж порядку, що й передбачувана довжина хвилі рентгенівських променів. В цьому випадку при проходженні променів через кристал мало б спостерігатися явище дифракції. Після деяких експериментів вдалося одержати фотографії складних дифракційних картин, які остаточно переконали вчений світ у хвильових властивостях рентгенівських променів. Надалі Макс фон Лауе розробив теорію інтерференції Х-променів на кристалах, запропонувавши використовувати кристали як дифракційні грати. У тому ж 1912 р. ця теорія інтерференції отримала експериментальне підтвердження у дослідах В. Фрідріха та П. Кніпінга.

У 1913 р. Вільям Лоренс Брег (син У.Г.Брегга) і незалежно російський кристалограф Георгій Вікторович Вульф вивели формулу, що описує умови інтерференційного відображення рентгенівських променів від кристалів (формула Брегга - Вульфа). Зазначена формула, що зв'язує довжину хвилі рентгенівського випромінювання з періодом кристалічних грат кристала, дозволяє, з одного боку, використовуючи рентгенівські промені певної довжини хвилі, досліджувати структуру речовини, а з іншого - використовуючи такі кристали, як кухонна сіль, структура якої відома, можна досліджувати самі рентгенівське проміння. Великі експерименти такого роду, проведені батьком і сином Бреггамі, започаткували рентгеноструктурний аналіз.

Суперечки на той час навколо квантової чи хвильової природи рентгенівських променів припинилися з відкриттям Артура Комптона. Він виявив ефект (ефект Комптона): рентгенівський промінь, що падає, вибиває електрон з атома і розсіюється з втратою енергії, підтверджуючи тим самим, що рентгенівські промені, як і видиме світло, іноді діють як частинки. У 1908 р. Вільям Генрі Брег, як зазначалося раніше, фіксував виникнення електричного струмупід дією Х-променів, але не міг виявити втрату енергії випромінювання, оскільки тоді ще не було інструментів детального вивчення рентгенівських спектрів. Тому вважається, що саме висновки Комптона переконали вчених у прояві корпускулярних властивостей Х-променів. З того часу рентгенівському випромінюванню присвоєно квантово-хвильовий дуалізм.

Інший напрямок досліджень рентгенівського випромінювання бере початок у дослідах Чарлза Баркли. У 1897 р. було помічено, що під впливом рентгенівських променів, що падають на речовину - байдуже, на тверде тіло, рідину чи газ, - виникає вторинне випромінювання. В 1903 Баркла опублікував свої перші результати з вторинного випромінювання, яке, як він вважав, було викликано виключно розсіюванням первинного променя. Встановлений ним ефект, що інтенсивність розсіювання збільшується пропорційно до атомної ваги речовини, на якій відбувається розсіювання, надав вагу електронної теоріїматерії, ще повністю тоді визнаної. Подальші спостереження, виконані Чарлзом Барклой показали, що у разі більш важких елементів вторинне випромінювання насправді складається з двох компонентів: таких же рентгенівських променів, що і первинне випромінювання, і менш проникаючого - більш "м'якого", випромінювання, що випромінюється речовиною, що розсіює. Причому проникаюча сила м'якого випромінювання збільшувалася згідно з положенням, яке займає випромінюючим елементом у періодичній таблиці. Це випромінювання в 1906 р. Баркла назвав характерним, тому що проникаюча здатність залежала від характеру випромінюючої речовини. Генрі Мозлі пізніше скористався цим результатом, щоб встановити сенс атомного номера елемента (число одиниць заряду ядра). Це стало важливим кроком до розуміння будови атомного ядра.

Важливість відкриття характеристичного випромінювання стала ясною через десять років, після того, як батько і син Бреггі показали можливість дослідження рентгенівських спектрів за допомогою кристалів з відомою будовою. Використовуючи методику експериментів, запропоновану Бреггамі, в 1911 р. Баркла показав, що характеристичне випромінювання важких елементів буває двох типів: короткохвильове, яке він назвав K-випромінюванням, і довгохвильове, назване ним L-випромінюванням. Ці експерименти фактично стали початком рентгенівської спектроскопії. Цінний внесок у цю область зробили французький фізик Моріс де Бройль (старший брат Луї де Бройля) та англійський фізик Генрі Мозлі, який першим почав досліджувати спектри рентгенівського випромінювання хімічних елементів, заклавши основу рентгеноспектрального аналізу. Насправді ці відкриття тоді використовували лише отримання рентгенівських променів з певними властивостями, що було необхідно для рентгеноструктурного аналізу.

Але саме походження рентгенівських спектрів елементів на той час не вдавалося пояснити теоретично. Таке положення зберігалося до ідеї Нільса Бора про квантову модель атома, яка пояснила походження характеристичного рентгенівського випромінювання квантовими переходами електронів із зовнішніх оболонок атома на внутрішні з виділенням рентгенівських квантів. Далі було відкриття Мозлі - закон Мозлі, що зв'язав частоту спектральних ліній з порядковим номером випромінюючого елемента в періодичній таблиці Менделєєва. Мозлі показав, що характеристичне рентгенівське випромінювання створюється внутрішніми електронами (що знаходяться поблизу ядра) атома і що воно дає інформацію про внутрішні електрони атома, як звичайне світло про зовнішні електрони. Пр Генрі Мозлі було лише 26 років, коли він у 1913 р. опублікував результати своїх експериментів, підтвердивши ними припущення голландського дослідника Антоніуса ван дер Брука про рівність заряду ядра атома порядковому номеру відповідного елемента в періодичній системі. Ця праця навіки вписала ім'я Генрі Мозлі в історію науки.

Мозлі вважав, що його метод дослідження має велике майбутнє, оскільки він здатний привести до відкриття ще невідомих елементів, оскільки положення відповідних їм характеристичних ліній рентгенівського випромінювання можна передбачити заздалегідь. Мозлі на практичне підтвердження своїх ідей проводив пошук передбачених, але з відкритих елементів. Він намагався виявити з допомогою рентгенівських спектрів природних об'єктів елемент номер 72, чия клітина пустувала тоді таблиці елементів зліва від танталу (вже відкритого на той час). Але лише через 8 років спектроскопіст А.Довії в 1922 р., використовуючи більш досконалу апаратуру для рентгеноспектрального аналізу, виявив новий елемент 72 (гафній) у тих же зразках, які раніше досліджував Мозлі. Іншим елементом, виявленим у природі за допомогою рентгеноспектрального аналізу, став реній (відкритий подружжям Ноддак у 1925 р.). Гафній та Реній виявились останніми за часом відкриття стабільними хімічними елементами на Землі. Характеристичний рентгенівський спектр став " візитною карткоюелемента.

Робота з розвитку техніки рентгеноспектрального аналізу була продовжена шведським фізиком-експериментатором Карлом Манне Георгом Сігбаном. Він розробив нові методи отримання детальних рентгенівських спектрів та досліджував рентгенівські спектри майже всіх хімічних елементів. Це дозволило отримати вичерпні дані структуру електронних оболонок атомів. Сігбан виготовив дифракційні грати для дослідження довгохвильового рентгенівського лікування. Тим самим він ліквідував прогалину між жорстким (короткохвильовим) рентгенівським випромінюванням, яке досліджується за допомогою кристалічних ґрат, та оптичним ультрафіолетовим випромінюванням, що досліджується за допомогою звичайної оптичної дифракційної решітки. Дослідження шведського вченого показали, як доповнюються електронні оболонки атома при переході від легших елементів до важких. Його спостереження дозволили визначити, скільки електронів знаходиться у відповідній оболонці того чи іншого елемента.

Сталося так, що через 57 років Нобелівську премію було вручено Каю Сігбану - синові Карла Сігбана. Захоплюючись з раннього віку фізикою, Сігбан також зайнявся дослідженням рентгенівського лікування, зокрема вивченням електронів, що вибиваються рентгенівськими променями з речовини. У 1951 році, будучи професором, молодий шведський учений започаткував новий метод - електронну спектроскопію і використовував його для хімічного аналізу. Основна заслуга цього дослідника полягає в тому, що він сконструював прилад для дослідження енергетичних спектрів електронів, що вибиваються з атомів променями рентгенівськими. Розроблений ним рентгенівський електронний спектрометр виявився винятково цінним приладом для сучасної хімії. Максимуми електронних спектрів відповідають енергіям зв'язку електронів на внутрішніх оболонках атомів, що дозволяє досліджувати структуру молекул. Метод відрізняється високою чутливістю, що дозволяє обмежуватися для аналізу поверхневим шаром речовини завтовшки не більше 50-100 ангстрем. Це дозволяє досліджувати процеси корозії, адсорбції та інші поверхневі хімічні явища. Прилади для електронної спектроскопії є неодмінною складовою оснащення сучасної дослідницької лабораторії.

2.2 Принцип дії

Тут ми хочемо описати, у чому полягає сенс рентгенівської флуоресценції і чим даний метод відрізняється від інших видів аналізу. Коли атоми зразка опромінюються фотонами з високою енергією - збуджуючим первинним випромінюванням рентгенівської трубки, це викликає випромінювання електронів. Електрони залишають атом. Як наслідок, у однієї чи більше електронних орбіталях утворюються " дірки " - вакансії, завдяки чому атоми перетворюються на збуджений стан, тобто. стають нестабільними. Через мільйонні частки секунди атоми повертаються до стабільного стану, коли вакансії у внутрішніх орбіталях заповнюються електронами із зовнішніх орбіталей. Такий перехід супроводжується випромінюванням енергії у вигляді вторинного фотона - цей феномен і називається флуоресценція Енергія вторинного фотона знаходиться в діапазоні енергій рентгенівського випромінювання, яке розташовується в спектрі електромагнітних коливань між ультрафіолетом і гамма-випромінюванням.

Різні електронні орбіталі позначаються K,L,M і т.д., де К - орбіталь, найближча до ядра. Кожній орбіталі електрона в атомі кожного елемента відповідає свій енергетичний рівень. Енергія вторинного фотона, що випускається, визначається різницею між енергією початкової і кінцевої орбіталей, між якими відбувся перехід електрона.

Довжина хвилі фотона, що випускається, пов'язана з енергією формулою E = E 1 -E 2 = hc/l , де E 1 і E 2 - енергії орбіталей, між якими стався перехід електрона, h - постійна Планка, з - швидкість світла, l - довжина хвилі випромінюваного (вторинного) фотона. Таким чином, довжина хвилі флуоресценції є індивідуальною характеристикою кожного елемента і називається характеристичною флуоресценцією. У той же час інтенсивність (кількість фотонів, що надходять за одиницю часу) пропорційна концентрації (кількості атомів) відповідного елемента. Це дозволяє елементного аналізу речовини: визначення кількості атомів кожного елемента, що входить до складу зразка. Джерелом збудливого (первинного) випромінювання високої енергії є рентгенівська трубка, що живиться високостабільним генератором високої напруги. Механізм виникнення первинного випромінювання схожий на механізм флуоресценції, за винятком того, що збудження матеріалу анода трубки відбувається при бомбардуванні електронами високих енергій, а не рентгенівським випромінюванням, як при флуоресценції. Спектральний склад випромінювання трубки залежить від вибору матеріалу анода. Для більшості областей застосування оптимальним є родиевий анод, хоча інші матеріали, наприклад молібден, хром або золото, можуть бути кращими у певних випадках.

Під час проведення аналізу всі елементи, присутні у зразку, одночасно випромінюють фотони характеристичної флуоресценції. Для вивчення концентрації будь-якого елемента у зразку необхідно із загального потоку випромінювання, що надходить від проби, виділити випромінювання такої довжини хвилі, яка є характеристичною для досліджуваного елемента. Це досягається розкладанням сумарного потоку випромінювання, що надходить від проби, по довжинах хвиль та отримання спектру. Спектром називається крива, що описує залежність інтенсивності випромінювання від довжини хвилі. Для розкладання випромінювання спектр (виділення різних довжин хвиль) використовуються кристал-аналізатори з кристалічним площинами, паралельними поверхні і мають міжплощинну відстань d.

Якщо випромінювання з довжиною хвилі l падає на кристал під кутом q дифракція виникне тільки якщо відстані, прохідні фотонами при відображенні від сусідніх кристалічних площин, відрізняються на ціле число (n) довжин хвиль. Зі зміною кута q при обертанні кристала по відношенню до потоку випромінювання, дифракція виникатиме послідовно для різних довжин хвиль відповідно до закону Брегга: nl = 2d sinq. Кутове положення (q) кристала-аналізатора задається комп'ютером залежно від довжини хвилі, яку необхідно виділити з діапазону для аналізу необхідного елемента. Виділене випромінювання надходить у детектор рентгенівського випромінювання для вимірювання інтенсивності. Інтенсивністю називається число фотонів, що надходить за одиницю часу. Оскільки поділ піків рентгенівської флуоресценції залежить від співвідношення довжини хвилі і міжплощинної відстані (d), для збільшення селективності і чутливості апаратури, вимірювання спектра досліджуваної проби в широкому діапазоні енергій виробляють за допомогою декількох кристал-аналізаторів з різних матеріалів. Монокристали, такі як германій, фторид літію, антимонід індію є ідеальними аналізаторами для випромінювання багатьох елементів. Останнім часом багатошарові синтетичні покриття використовуються для збільшення чутливості при аналізі легких елементів. Детектування флуоресцентного випромінювання засноване на перетворенні енергії флуоресценції на імпульси напруги певної амплітуди. Існують різні типи детекторів. Для відносно великих довжин хвиль під час аналізу легких елементів використовуються наповнені газом пропорційні детектори. Їхня дія заснована на іонізації газу випромінюванням та вимірюванні числа електричних імпульсів, що пройшли через іонізований газ. Для коротких довжин хвиль (важкі елементи) застосовуються сцинтиляційні детектори, в яких вимірюється струм фотоелемента, чутливого до світності спеціальної речовини - сцинтилятора (NaI/Tl) при попаданні на нього рентгенівського випромінювання. Чим більше атомів певного типу у зразку, тим більше імпульсів реєструються детектором.

Рахункова електроніка фіксує число імпульсів, що надходять від детекторів і енергетичні рівнівідповідні амплітуди. Сучасна якість аналізуючої техніки (підсилювачі та аналізатори імпульсів) дозволяє в багатьох випадках отримати задовольняючу більшість користувачів статистичну похибку вимірювань за час всього за 2 секунди. Більший час рахунку потрібно для легких елементів, які випромінюють відносно невелику кількість фотонів з малими енергіями, або для аналізу елементів з концентраціями близькими до межі виявлення.

Аналіз та обробка результатів вимірювань проводиться в автоматичному режимі. Для цього розроблено методики аналізу багатьох елементів для різних типів речовин. Методики реалізовані як комп'ютерних програм. Під час вимірювання комп'ютер керує всіма вузлами спектрометра відповідно до заданої програми аналізу. Сучасний рівень надійності обладнання та пристрій автоматичної подачізразків дозволяють виконувати аналіз безперервно цілодобово без участі оператора. Після закінчення вимірювань комп'ютер виконує розрахунок концентрацій. Результати аналізу передаються електронними засобами зв'язку автоматично за вказаними адресами, або накопичуються у базі даних вимірів подальшої обробки.

Існує два типи рентгенофлуоресцентних спектрометрів, у яких виділення характеристичного випромінювання відбувається за допомогою кристалів-аналізаторів. Такі спетрометри називаються "спектрометри хвильової дисперсії". Серед них розрізняють спектрометри послідовної дії та квантометри. Спектрометри послідовної дії ("зі скануючим каналом"):

На таких спектрометрах здійснюється послідовне виділення кожної характеристичної лінії рентгенівського випромінювання будь-якого числа елементів за допомогою кристала-аналізатора, що рухається, і високоточного гоніометра (приладу для вимірювання кутів), пов'язаного з пристроєм обертання, керованого комп'ютером.

Переваги приладів послідовної дії:

Універсальність: Визначення будь-якого числа елементів. Оптимальні умови вимірювання програмуються кожного елемента. Дуже висока чутливість, низькі рівні детектування.

Квантометри (спектрометри з фіксованими "каналами")

За допомогою квантометрів здійснюються паралельні виміри. Інтенсивності характеристичного випромінювання елементів вимірюються одночасно завдяки використанню кількох налаштованих фіксованих "каналів", розташованих навколо зразка. Фактично кожен з них є окремим спектрометром з кістал-аналізатором та детектором, налаштованими на прийом певної довжини хвилі одного елемента.

Переваги квантометрів: Висока швидкість аналізу при використанні для потокового контролю якості в промисловості. Невелика кількість частин, що рухаються, прекрасна надійність в умовах промислового підприємства.

2.3 Область застосування РФА

Сучасні лабораторії РФА використовують новітні спектрометри, призначені для багатоелементного аналізу речовин різного походження та агрегатного стану. В основному це обладнання широко відомих світових виробників рентгенівської аналітичної техніки. Комплекс лабораторії РФА аналізу зазвичай складається з пристроїв пробопідготовки, аналітичного інструменту - спектрометра, та програмного забезпечення для управління аналізом та обробки результатів. За останнє десятиліття досягнення у галузі програмного забезпечення для РФА аналізу дозволяють вирішувати такі завдання, які були доступні ще недавно. Тому програмному забезпеченню належить більшість аналітичних успіхів.

Отже, які завдання можна вирішити з допомогою РФА?

Однією з найбільш складних областей застосування РФА є аналіз гірських порід, руд та продуктів їхньої переробки. Це з особливостями цих матеріалів: у них є безліч елементів у діапазоні чутливості РФА (від 0.0001 до 99%). Багато елементів мають взаємний концентраційний вплив під час аналізу, і навіть необхідно їх окреме визначення з необхідної точністю. Найбільш простими об'єктами РФА (у методичному сенсі) є переважно гомогенні матеріали техногенного походження, які з невеликого числа елементів. До них відносяться метали, стекла, рідини.

Аналіз таких матеріалів, як правило, не викликає труднощів у лабораторіях, які традиційно працюють з більш складними об'єктами. Лабораторія виконує кількісний, напівкількісний, якісний аналіз будь-яких твердих, порошкоподібних, рідких та пластичних неорганічних об'єктів. При цьому визначаються елементи з порядкового номера 8 (кисень) – до 92 (уран), при їх концентрації в інтервалі від 1-5 ppm до 100%.

У лабораторії розроблено методики, які є основою аналітичного процесу та призначені для аналізу макро та мікроелементів. Методики реалізовані як програмно-апаратні пакети, які застосовуються для кількісного аналізу мінеральних матеріалів. У калібрування використано понад 200 міждержавних, російських і галузевих стандартних зразків хімічного складу, завдяки яким виконується аналіз до 60 елементів, якщо їх концентрація знаходиться в робочому діапазоні методу РФА. Поряд із новітніми методами підготовки проб до аналізу (індукційне плавлення), це забезпечує універсальність аналітичного процесу для різноманітних типів гірських порід і руд і уможливлює рутинний високопродуктивний аналіз.

Такі лабораторії пропонують комплексне дослідженняматеріалів, позначивши окремо кілька основних, найбільш затребуваних видів аналітичних робіт:

"Силікатний аналіз". Визначаються компоненти: Na2O, MgO, Al2O3, SiO2, P2O5, S, K2O, CaO, TiO2, MnO, Fe2O3, ППП. Зазвичай цей вид аналізу потребує визначення всіх елементів макроскладу. Тому дві причини: 1) однією з явних ознак якості результатів є сума компонентів, отримана під час аналізу. Вважається нормальним, якщо вона в межах від 98.5 до 100.5%. 2) Сучасні алгоритми обчислення концентрацій використовують усю доступну, бажано найбільш повну, інформацію про макрокомпонентний склад проби. Тому, вимагаючи від лабораторії РФА визначення повного набору компонентів " силікатного аналізу " .

Інший дуже затребуваний вид робіт:

"Аналіз мікроелементів". Прикладом визначених компонентів: Cr, Sc, V, Co, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Pb, Ba, Th, U, Ga, Cl. Тут знаходиться набагато більше свобод у споживача результатів, але як завжди – грамотна постановка аналітичного завдання – половина успішного аналізу. Набір елементів можна змінювати в межах, відмовляючись від непотрібних і додаючи необхідні. Тут слід враховувати, що лабораторії, оснащені рентгенівськими спектрометрами послідовної дії, можуть визначати довільний набір елементів, але при цьому розширення набору визначених елементів тягне за собою збільшення тривалості аналізу, що позначається на вартості. А лабораторії, оснащені квантометрами (багатоканальними спектрометрами) та енергодисперсійними спектрометрами, визначають всі задані елементи одночасно без додаткових витрат часу на будь-який наступний елемент, включений до програми аналізу, але при цьому багато елементів не можуть бути проаналізовані через конструкційних особливостейтаких приладів. Практика сучасного оснащення РФА лабораторій (купівля приладів) показує, що дослідницькі організації віддають перевагу послідовним спектрометрам через їхню універсальність, а лабораторії промислових підприємств - квантометрам через їхню продуктивність.

Ще один із видів аналізу методом РФА, який часто використовується:

"Оглядовий напівкількісний аналіз" Застосовується на дослідження об'єктів різного походження. Визначаються всі елементи з похибкою 10-20 отн.% за змістом 0.05%-100%. Затребуваність такого аналізу пов'язані з необхідністю вивчення складу одиничних проб, котрим немає готових методик аналізу. Насправді таке завдання регулярно зустрічається т.к. немає сенсу організовувати методичні роботи тривалістю кілька днів щоб виконати аналіз однієї проби протягом кількох хвилин і більше не повернутися до використання створеної методики. Вихід із цієї ситуації знайдено у застосуванні спеціального програмного забезпечення та способу вимірювань, які дозволяють отримувати надійні результати аналізу будь-яких матеріалів без використання стандартних зразків. Звичайно, якість результатів такого аналізу не вписується в поняття про високу точність, але його цілком достатньо для вирішення багатьох виробничих завдань. Приклади таких завдань - розбраковування металевого брухту, добутня розмітка продуктивності гірничих виробок, визначення основних компонентів невідомих речовин, зіставлення складу кількох проб.

Швидкість одержання результатів. Сучасне обладнання лабораторії забезпечує при аналізі 20 елементів у кожній пробі (проби різні за складом) продуктивність до 100 проб на добу. При аналізі до 5 елементів у кожній пробі (за умови подібності до матеріалу проб), продуктивність обладнання зростає до 700 проб на добу. В іншому швидкість отримання кінцевих результатів аналізу залежить від можливості своєчасного виконання допоміжних процедур: визначення втрат при прожарюванні, виготовлення препаратів з матеріалу проб та ін. Це є основою найвищої продуктивності способу РФА.

Деякі сучасні лабораторії РФА пропонують нові можливості ефективного аналітичного сервісу: - Це високоекспресні аналітичні випробування, коли результати аналізу доставляються замовнику. сучасними засобамизв'язку протягом 10-30 хвилин з моменту надходження проби (зразка), що має особливе значення при контролі процесів переробки, при виконанні тестів сировини, вибірковому контролі продукції, вимірюванні концентрацій екологічно-небезпечних елементів.

У цій частині огляду ми розповіли лише про кілька дуже затребуваних додатків методу РФА. Насправді немає областей промисловості, в яких даний метод ще не знайшов свого застосування. Його універсальність пов'язані з можливістю створення методик необхідної точності визначення широкого кола елементів найрізноманітніших об'єктах.

Деякі аналітичні завдання легко вирішені при використанні сучасного РФА обладнання:

· Масовий аналіз гірських порід та руд

· Експресне визначення складу продуктів збагачення руд

· Визначення 10 елементів у легованих сталях

· Аналіз археологічних об'єктів (монет, сережок, кілець, шлаків, кісток)

· Напівкількісний експрес аналіз шліфованих зразків гірських порід

· кількісне визначеннябору в склоподібних речовинах

· Визначення Ge(2-5000ppm) у вугіллі та їх золах

· Визначення Re(0.6-10ppm) у кислих електролізних розчинах

· Визначення Sr (8-300ppm) у біологічних об'єктах (зуби, кістки)

· Визначення рідкісноземельних елементів у модельних матеріалах для захоронення високоактивних відходів

· Визначення драг. металів у продуктах переробки плат електроніки

· Визначення Pb, Cu, Zn, Cl у листі дерев

· Визначення P, Cl, Ca, Fe у продукції підприємств швидкого обслуговування

· Визначення характеристичних елементів у косметичній продукції

· Визначення важких металів у золах сміттєспалювальних заводів

· Визначення складу продуктів переробки оленячих рогів

· Визначення складу накипу у високотемпературних продуктопроводах

· Пряме експрес визначення зольності вугілля без спалювання та прожарювання

· Визначення складу золошлакових відходів ТЕЦ

· Високоточний аналіз макрокомпонентів гірських порід

· Ідентифікація дорогоцінного каміння та сплавів

· Дослідження складу будівельних матеріалів на предмет відповідності ГОСТ

· Хімічне картування гірничих виробок польовошпатової сировини

· Експрес аналіз опадів при електролітичному очищенні води

· Аналіз домішок у металах

· Визначення марок сплавів

· Ідентифікація мінеральних видівз мікронавішування речовини

· Виявлення відхилень у технологічних процесів по стільнику проміжних продуктів

З усього вищесказаного випливає, що рентгенофлуоресцентний аналіз завдяки своїм властивостям досить ефективний не тільки в сучасних лабораторіях, але і для застосування в промислових масштабах.

3.Експеримент

3.1 Ціль

Як ми вже писали, ще років 10-15 тому назву пральних порошків можна було легко перерахувати: Астра, Ера, Лотос, тому що їх набір не відрізнявся великою різноманітністю. Сьогодні хімічна індустрія пропонує нам широкий спектр різноманітних за складом, впливом, властивостями синтетичних миючих засобів. Реклама насичена подібною інформацією, але звичайній людині вкрай складно зорієнтуватися в такому багатому розмаїтті пропонованих коштів. Основним показником якості пральних порошків є здатність добре відпрати забруднення, що піддається суворим вимірам. Крім миючої дії досліджують також склад прального порошку: визначають кількість фосфатів, ПАР, пилу і т.д.

Зрозуміло, що ми не вивчатимемо все також наявність фосфатів і активних речовин, оскільки якщо на пральних порошках пишуть, що вони відповідають ГОСТ, значить це дійсно так. Ми хочемо дізнатися з яких речовин складається порошок, тобто. визначити початковий набір компонентів, необхідний створення прального порошку.

Пропоноване дослідження проводиться засобами не доступними для будь-якого споживача. Дослідження торкається найпопулярніших у нашому місті коштів, а отже цікаво багатьом верствам населення. Результати роботи дозволять виявити склад СМС, а отже, служить цілям виявлення істини.

Звичайно ж, необхідно сказати про актуальність нашого дослідження. Неймовірна різноманітність пральних порошків, що продаються зараз у магазинах та на оптових ринках по всій Росії, а також масована реклама цих товарів по телевізору, ставлять у глухий кут рядового споживача. Багато господарок піклуючись про чистоту свого будинку, навіть і не підозрюють яку шкоду завдають навколишньому середовищу. І можна сподіватися, що наша робота проллє світло про склад прального порошку. Результати, які будуть отримані під час дослідження, мають важливе практичне значення.

Отже, ціль моєї роботи: визначити склад прального порошку.

3.2 Завдання

1. Вивчити літературу на цю тему.

2. Розробити методику дослідження складу пральних порошків.

3. Виявити хімічний склад прального порошку.

Що саме ми збираємося зробити? У магазині побутової хімії ми купили 9 пральних порошків:

1) Біолан:

Вартість: 55,4 руб/кг;

Придатний для ручного та машинного прання;

Склад: 5-15% фосфати, 5-15% аніонні ПАР, оптичний відбілювач, ароматизуюча добавка.

Вартість: 64,75 руб/кг;

Відповідає ТУ 2381-046-00204300-95;

Склад: 5-15% аніонні ПАР, 5-15% фосфати, менше 5% неіогенні ПАР, менше 5% кисневмісні відбілювачі, полікарбоксилати, ензими, оптичний відбілювач, віддушка.

3) Лелека (містить натуральні активні речовини):

Вартість: 81,0 руб/кг;

Відповідає ТУ 9144-018-00335215-99;

Виробник: ЗАТ «Лелека», Росія, м. Санкт-Петербург;

Склад: 5-15% мило на натуральній основі, 5-15% кисневмісний відбілювач, 5-15% фосфати, менше 5% неіоногенних ПАР, силікат натрію, полікарбоксилати, активні добавки для видалення плям, оптичний відбілювач, пінорегулятор, фосфонати, .

Вартість: 65,30 руб/кг;

Відповідає ТУ 2381-001-04831040-94;

Придатний для машинного та ручного прання;

Виробник: ТОВ «Хенкель-Юг» Росія, Саратовська обл, м. Енгельс

Склад: менше 5% неіоногенних ПАР, менше 5% фосфонати, менше 5% полікарбоксилати, 5-15% кисневмісний відбілювач, 15-30% аніонні ПАР, ензими, оптичний відбілювач, віддушка.

Вартість: 45,40 руб/кг;

Відповідає ТУ 2381-034-04643752-2004;

Придатний для машинного та ручного прання;

Виробник: ТОВ "Хенкель-Юг" Росія, Саратовська обл, м. Енгельс;

Склад: менше 5% полікарбоксилати, 5-15% аніонні ПАР, оптичний відбілювач, віддушка.

Вартість: 95,30 руб/кг;

Відповідає ТУ 2381-066-00204300-97;

Придатний для прання машиною;

Виробник: ТОВ "Проктер енд Гембл-Новомосковськ", Росія, Тульська обл., м. Новомосковськ;

Склад: 5-15% аніонні ПАР, 5-15% кисневмісний відбілювач, менше 5% ЕДТА (етилендіамінтетраоцтова кислота) та її солі, менше 5% неіоногенних ПАР, менше 5% фосфати, менше 5% фосфонати, менше 5% полікарбоксила 5% цеоліти, оптичні відбілювачі, ензими, аромат.

Вартість: 48,0 руб/кг;

Відповідає ТУ 2381-042-00204872-99;

Придатний для машини та ручного прання;

Виробник: ВАТ "Сода" Росія, Башкортастан, м. Стерлітамак;

Склад: ПАР, фосфати, карбонати та силікати, оптичні відбілювачі, сульфат натрію, віддушку.

Вартість: 49,30 руб/кг;

Відповідає ГОСТ Р 52488-2005;

Придатний для ручного прання;

Виробник: ВАТ "Нефіс Косметікс" Росія, м. Казань;

Склад: менше 5% неіоногенні ПАР, менше 5% кисневмісні відбілювачі, менше 5% полікарбокслікати, 5-15% аніонні ПАР, 5-15% фосфати, ензими, оптичний відбілювач.9) Neon (концентрований порошок):

Вартість: 268 руб/кг;

Відповідає ГОСТ 25644-96;

Придатний для прання машиною;

Виробник: Неон Корпоратіон Пті Лтд. Австралія;

Склад: аніонні та неіногенні ПАР, триполіфосфат натрію, карбонат натрію, силікат натрію, ензими, КМЦ (карбоксиметилцелюлоза), оптичний відбілювач, віддушка, барвники, кондуціонер.

Побудуємо діаграму відповідності порошку та ціни:

У лабораторії за допомогою агатової ступки ми довели кожен порошок до однорідного стану, подрібнили всі гранули та провели аналіз за таких умов:

Прилад: EDX-800HS2

Атмосфера: повітря

Трубка: родієва

Час: 200 сек

3.3 Результати

Ми провели ренгенофлуоресцентний аналіз, перевіряючи елементи від кремнію до урану. Внаслідок чого були отримані такі результати:

Таблиця 1. Ренгенофлуоресцентний аналіз

Назва елемента	Назва прального порошку та процентний вміст елемента
	Біолан	Міф	Лелека	Losk	Пемос	Tide	Зіфа	Sorti	Neon
S(сірка)	62,27	62,07	60,56	80,82	81,66	66,42	78,45	63,04	33,23
P(фосфор)	21,73	25,34	27,51	3,38	26,82	13,08	19,90	27,93
Si(кремній)	15,22	6,45	5,35	15,34	18,33	6,09	7,76	15,87	26,56
Ca(кальцій)	0,76	0,65	0,69	0,89	2,19
K(калій)	6,12	6,56
Fe(залізо)	0,27
Cu(мідь)	0,44
Al(Алюміній)	10,07

Повний аналіз див. Додаток 1.

На жаль з огляду на властивості даного аналізу ми можемо вказати скільки вуглецю, водню і кисню які у пральних порошках. Тобто. виключивши зі складу C, Oі Hми взяли порошок, що залишився, за 100%. Але тепер, у результаті можемо чітко сказати які елементи є у порошку, тобто. середньостатистичний порошок містить:

Побудуємо діаграми вмісту сірки, фосфору, кремнію та кальцію в різних порошках:

Діаграма 1, процентний вміст S (сірки):

Діаграма 2, відсотковий вміст P (фосфору):

Діаграма 3, процентний вміст Si(кремнію):

Діаграма 4, відсотковий вміст Ca(кальція):

Завдяки нашому дослідженню ми визначили, наприклад, такі факти: у пральних порошках Losk, Пемос та Зіфа досить високий вміст сірки, у концентрованому Неоні вміст сірки, фосфору та кремнію приблизно рівні, а також у цьому порошку 10% займає алюміній. Розрекламований дитячий пральний порошок Лелека з натуральними активними компонентами по складу схожий на звичайний пральний порошк Міф. Істотно виділяються із загальної маси такі порошки як Лоск, Пемос та Сорті: Лоск містить 0,44% міді, Пемос взагалі складається тільки із сірки та кремнію, а у складі Сорті є 0,27% заліза.

Висновок

Щоб підбити підсумок нашої в нашій роботі, ми коротко нагадаємо, що ми зробили. Ми досліджували пральні порошки: описали їх властивості, склад, компоненти, вплив на людину та навколишнє середовище, нагадали яким стандартам повинні відповідати СМС, презентували РФА та провели аналіз на визначення складу прального порошку.

Саме наше дослідження може допомогти при виборі прального порошку в магазинах, оскільки хімічна промисловість пропонує нам величезний вибір СМС, причому наша робота вкотре підкреслює що фосфати потрібно виводити з виробництва. Чому?

Побутова хімія – це те, чим ми користуємось щодня. Є люди, яким все одно, чи впливає те, що вони використовують на природу та тварин, чи ні. Але багато хто навіть не знає, що щодня користуються небезпечними для себе, для своїх дітей засобами, які також негативно впливають на навколишню природу.

Коли нас називають країною третього світу, ми обурюємось. У глибині душі кожен упевнений, що рангом ми все-таки вищі. Але факт залишається фактом. Великі промислові компанії все частіше вивозять до нас виробництво та технології, які у них на батьківщині заборонені. У нас все можна. І до вітчизняних гігантів, які роблять свою чорну справу, додалися ще іноземні концерни. Наше законодавство набагато м'якше і невибагливіше.

Російські господині, самі того не знаючи, є злісними отруйницями навколишнього середовища. Більшість пральних порошків містять фосфати. При пранні вони зменшують жорсткість води та покращують миючу дію порошку. Але на Заході ті самі виробники пральних порошків вже давно знайшли кошти з аналогічними властивостями і без тих побічних ефектів.

Є виробники, які пропонують продукцію, у тому числі миючі засоби, які містять екологічно безпечні для споживачів компоненти, і не забруднюють довкілля. Це компанії мережевого маркетингу: Amwey, NewLife, Edelstar, Gloryon, Арго та деякі інші (з відомих у Росії). Є продукція, що розповсюджується через роздрібні та інтернет-магазини та представництва компаній.

Більшість таких компаній виробляє концентровані миючі засоби на основі рослинних екстрактів. Концентрати – це зручно (купівлі робити рідше, сумки легші), вигідно (сумарно ціни на концентрати нижчі). Економія на упаковці вигідна і виробнику (менше перевезення), і покупцю (нижче ціна), та й сміття викидається менше (добре для екології).

Натомість фосфатів у пральні порошки вводять біологічно інертні, екологічно безпечні речовини – цеоліти. Використовують їх уже близько чверті століття. Досвід показав їхні переваги та підтвердив нешкідливість. Це – у всьому цивілізованому світі. Але ті ж фірми, які у своїх країнах випускають безфосфатні порошки з цеолітом, у Росії під тими ж торговими маркамивиробляють порошки із фосфатами. Так, фірма "Проктер енд Гембл" у себе в США ще в 80-ті роки виробляла "Аріель" із зменшеним вмістом фосфатів і взагалі без них. І у себе вдома, де про екологію дбати престижно і модно, навіть найбільші виробники визнають, що альтернативи порошкам із цеолітами просто немає. Однак для Росії на фірмі "Новомосковськбытхімі" виробляється "Аріель", "Тайд", "Тікс", "Міф" з фосфатами. А виробники вітчизняних порошків про шкоду фосфатів і не хочуть слухати. У них то світло загрожують вимкнути, то зарплату затримують – і так, загалом, турбот повний рота. Та й усе життя наші російські заводи виготовляли фосфатні порошки. З якого дива вони стануть щось змінювати. Тим більше, що собівартість порошку з цеолітом зростає відсотків на 20.

Не менш відомий "Хенкель" (Німеччина) на своїх заводах у Тосно (ПО "Ера") та Енгельсі (СП "Совхенк") забуває про власні досягнення. Безфосфатний порошок "Діксан" вони можуть виробляти з 1983 року.

Зрозуміло, що не американцям і німцям дбайте про стан наших річок. А Комітет з охорони природи РФ зберігає мовчання, яке дивує та лякає. Ще рік тому вчені в листі до комітету запропонували якнайшвидше законодавчо обмежити використання фосфатів у прально-миючих засобах. Такі ж пропозиції було направлено до Держдуми. Відповідей немає.

Цікавий і жахливий той факт, що лише 3% водойм є придатними для пиття! І це в країні, де зосереджено основні ресурси прісної води.

Але поки ми будемо чекати на введення використання безфосфатних порошків, особисто мої рекомендації такі: на сьогоднішній день безпечнішим є порошок Tide, т.к. вміст ПАР та фосфатів у ньому менше 5 %, і крім цього вони вже почали додавати до складу цеоліти. Ще одна порада: при стандартному полосканні в пральній машині фосфати залишаються в білизні і відповідно потрапляють на людину і вбираються в шкіру, крім того добре якщо полоскання йде в гарячій воді (чим вище температура, тим швидше відбувається розпад речовин), 7-9 полоскань достатньо для того, щоб прибрати цей небезпечний компонент, так що частіше вмикайте додаткове полоскання і будьте здорові.

У цьому підвалі є цех з виробництва підробленого порошку. Після скарги Маргарити Василівни (прочитати про історію з нею) міліціонери провели спецоперацію. Виробника фальсифікату виявили у Тульській області. Шахраї дотримувалися суворої конспірації: входили до цеху з чорного ходу, працювали тихо, готовий товар вивозили ночами. Оперативники вирахували їх за запаху.

Закамуфльовано було це приміщення, загалом ніяких слідів поряд не було. Вже коли втретє ми приїхали, за непрямими ознаками – саме за запахом – відчули.

Євген Сардін,

Неприємний хімічний запах виходив із підвалу цієї будівлі. За дверима міліціонери виявили склад підробленого прального порошку та засобів для миття посуду.

Сире підвальне приміщення, вентилятора немає, вікон теж, всюди бруд, клопи та таргани. Прямо, як у фільмі жахів. Тут порошки фасували коробками. Товар мав величезний попит. Коробка фальшивого порошку коштувала лише 30 рублів, порошки продавали на ринках у Тульській та Московській областях. Їх навіть постачали до Білорусії та Польщі.

За іронією долі, буквально через дорогу від підпільного заводу інше підприємство – також із виробництва миючих засобів, одне з найбільших у Росії. Тільки тут робили порошки справжні. Міліціонери з'ясували, що директор підпільного заводу колись працював тут. Після звільнення він буквально перейшов дорогу та відкрив виробництво фальшивок.

Де знаходиться підприємство, яке випускає легальну продукцію, зазвичай поряд з ними, в безпосередній близькості розташовані маленькі цехи. Колишні працівники підприємств, маючи там знайомих, яких придбали за час своєї роботи. Використовують ці зв'язки для отримання, знов-таки, комплектуючих, знов-таки, сировини та для моніторингу ринку.

Євген Сардін,
заступник начальника відділу
Департаменту економічної безпеки МВС Росії.

З усіх співробітників підпільного підприємства взяли підписку про невиїзд та відпустили додому. За законом їм загрожує лише невеликий штраф– за роботу без реєстрації та медичної книжки. У дуже поодиноких випадках – умовний термін.

Тут ситуація може також може бути абсолютно по-різному: вони можуть отримати як покарання у вигляді штрафу, так і у вигляді умовного терміну покарання залежно від того, що робила ця людина на підприємстві.

Хто ж тоді виннийу тому, що Маргарита Василівна зіпсувала собі руки і пошматувала нерви? З погляду закону директорпідпільного цеху

Директори підпільного цеху можуть притягти до відповідальності одразу за кількома статтями кримінального кодексу- Порушення авторських прав, продаж небезпечного для життя товару та підробка документів.

Найсерйозніша стаття тут, звичайно ж, реалізація товару не відповідають вимогам безпеки, небезпечних для життя та здоров'я. Це може бути як штраф, так можливо – позбавлення волі.

Ірина Вовк, прес-секретар УБЕЗ ГУВС м. Москви.

Щоправда, довести, що шкода настала саме від фальшивого порошку, дуже важко. Практично неможливо. Єдине, що залишається зробити міліції, — це завести кримінальну справу за статтею «Незаконне використання товарного знаку».

Закон суворо встановлює відповідність скоєння цього виду злочину – це за статтею 180 кримінального кодексу «Незаконне використання товарного знака». Це санкція до 6 років позбавлення волі. Проте зараз такі санкції застосовуються рідко.

Євген Сардін,
заступник начальника відділу
Департаменту економічної безпеки МВС Росії.

На думку міліціонерів, у цієї проблеми є рішення. Підробка побутової хімії має підпадати під статтю «Шахрайство». Тоді власнику підпільного заводу загрожуватиме реальний термін, а ризикувати свободою наважиться далеко не кожен.

Цей підпільний цех закрилиа всю продукцію, яка була на складі, знищили. Але фальшиві пральні порошки, виготовлені в Тулі, досі знаходять на прилавках, і ніхто не дасть гарантії, що на ринку поряд з вашим будинком не торгують фальсифікатом. Тому потрібно знати, як відрізнити підробку від цього порошку.

Порошкувально-дробільні цехи (відділення) фармацевтичних підприємств, крім забезпечення потреб свого підприємства (таблеткового цеху, цеху екстракційних препаратів), випускають велику кількість порошків для аптек. В основному це порошки рослинного походження (порошки листя, коріння, насіння тощо), необхідні у повсякденній рецептурі при приготуванні порошків, пігулок, свічок тощо. , ВФС чи МРТУ.

Особливості заводського виробництва порошків

Виробництво порошків у заводських умовах складається з тих самих операцій, що й при приготуванні в аптеці. Однак у силу великих кількостей та обсягів використовуваних вихідних сировинних матеріалів і специфічних властивостей (багатьох їх), які особливо рельєфно виявляються під час переробки великих кількостей, заводське виробництво порошків має особливості.

Порошкування

При порошкуванні рослинної сировини та інших матеріалів Ейсьма суттєвим питанням є правильний вибір машини. Насамперед необхідно враховувати міцність подрібнюваного матеріалу, розуміючи під нею здатність його чинити опір руйнуванню під дією. зовнішніх сил. Вочевидь, для подрібнення кореневища ревеню знадобляться одні зусилля, а подрібнення цукру - інші, незрівнянно менші. У першому випадку для подрібнення необхідні бігуни або молотковий млин, у той час як у другому буде цілком достатньо дезінтегратора або кульового млина.

При порошкуванні рослинної сировини необхідно враховувати мор-фолого-анатомічні особливості рослини та локалізацію в ній діючих речовин. Очевидно, для волокнистих коренів (наприклад, алтейного) потрібен один тип машин, а для неволокнистих (кореневище та корені валеріани) – інший.

Істотне значення при приготуванні порошків рослинного походження має вологість подрібнюваних матеріалів. Необхідно враховувати, що рослинна сировина, що має товарну вологість, передбачену ГОСТ та фармакопейними статтями, погано порошкується. Сировина повинна бути обов'язково підсушена до залишкової вологості близько 6-8% (замість звичайних 12-"14%). Підсушування проводиться в сушарках з урахуванням морфолого-анатомічних особливостей сировини і стабільності діючих речовин, що містяться в ньому.

Нарешті, вибір машини залежить від необхідного ступеня дрібності. При визначенні її виходять із зазначення ГФГ.

Порошкування лікарських речовин, що утворюють отруйний або сильно дратівливий пил(миш'яковистий ангідрид, іспанська мушка, блювотний корінь і т. д.). У цьому випадку застосовують машини, найменш пилу, найчастіше кульові млини. Порошкування ведуть у окремих приміщеннях. Машини закривають кожухами, корпусами, чохлами. Необхідно вживати заходів особистої безпеки (респіратори, спецодяг).

Порошкування із охолодженням.При порошкуванні мила, смол, камедів, восків, твердих жирів охолодження необхідне збільшення крихкості речовин. Подрібнення проводять у дезінтеграторах та молоткових млинах з подачею холодного повітря після попереднього охолодження у холодильнику самих продуктів.

Порошкування після попереднього знежирення.Наявність жирної олії в об'єктах внаслідок її гіркотіння погіршує збереження порошків (наприклад, ріжків). Олію видаляють із великого порошку екстракцією бензином в апаратах типу Сокслета, після чого виробляють остаточне порошкування.

Порошкування після попереднього розм'якшення.Застосовують для насіння чилібухи та бульб салепа, тканини яких потребують попереднього сепарування (відділення один від одного). Насіння чилібухи піддають дії пари та гарячої води, після чого їх ріжуть на тонкі шматки, сушать і вже потім порошкують у кульовому млині. Бульби салепа мацерують холодною водоюріжуть, сушать і потім порошкують.

Порошкування за допомогою підсобних речовин.Речовини, що важко піддаються безпосередньому порошку, змішують з деякими речовинами, що сприяють подрібненню. З додаванням твердих речовин(цукор) порошкують, наприклад, ваніль (цукор адсорбує вологу ванілі). З додаванням рідких речовин(Спирт, ефір) порошкують камфору, борну кислоту.

Змішування. Спільний розмелювання та змішування

Основним питанням при приготуванні складних порошків є рівномірність їхнього змішування. Зручний спосіб - спільне перемелювання на бігунах, дезінтеграторах, дисмембраторах та кульових млинах. Поруч із змішування проводять у змішувачах. Найчастіше застосовують барабанні змішувачі. У найпростішому вигляді це циліндричний або багатогранний закритий барабан, що приводиться в обертальний рух. У стрічкових змішувачах змішування здійснюється вигнутими по гвинтовій лінії сталевими смугами (стрічками), які пересувають матеріали, що змішуються, в закритій коритоподібній посудині з одного кінця апарату в інший. Рослинний матеріал перемішується у двох протилежних напрямках завдяки тому, що стрічки (дві) вигнуті по правій та лівій гвинтовим лініям. Крім того, матеріал, що піднімається стрічками, що обертаються, падає назад у змішувану масу не на те місце, звідки він був узятий, що істотно сприяє гомогенізації. Для змішування порошків придатні також машини Вернера - Пфлейдера, що мають дві лопаті сигмообразної форми. Речовина, що піднімається однією лопатою вгору, іншою прямує вниз.

Просіювання

Просіювання однокомпонентних порошків здійснюється на ситових механізмах, описаних на с. 76. ГФГ для більшості рослинних порошків регламентує не тільки ступінь подрібнення, а й граничну кількість частинок, що не проходять крізь сита з отворами встановлених розмірів.

Що стосується складних порошків, то однорідність суміші при просіванні може порушитися через розшарування компонентів, тому останні просівають порізно і потім змішують.

Дозування та упаковка

У заводських умовах операції дозування та пакування порошків є суміщеним виробничим процесом та здійснюються на одній потоковій лінії. Фасувальні машини для порошків працюють за об'ємним та ваговим способом. Найпростіша машина, дія якої заснована на об'ємному способі, використовує для дозування шнек, число оборотів якого регулює об'єм порошку, що висипається. У поршневих дозуючих машинах для порошків клапани відсутні, обертається сам циліндр із поршнем.

При об'ємному способі фасування великої точності досягти не можна, так як при найменшому струсі дозатора маса легко змінюється (внаслідок більш щільного укладання частинок порошку).

Ваговий спосіб застосовано в автоматичних вагах (рис. 124). Основною частиною ваг є коромисло /, з одного боку якого підвішена чашка 2 для гир, а з іншого - чашка дозування 3. Перед пуском ваг у роботу на чашку 2 поміщають гирі та остаточно встановлюють масу порошку регулятором 8 з пересувними гирями 15 і22, а також заповнюють порошком бункер 4. Після цього ваги приводять у дію ручкою 17, яка через важелі 6 та 7 відкриває заслінку 10, і порошок через канал 5 починає заповнювати чашу терезів 3. Як тільки потрібна маса досягнута, стрілка 18 стосується нульового поділу шкали - гвинт 21 через важелі 6 і 7 та заслінку 20 закриває заслінку 10. Одночасно за допомогою важелів 12 і 13 відкидається дно чашки 3 і доза порошку висипається через лійку 14. Під дією противаги 2/з дна чашки 3 закривається, ваги виходять із рівноваги, здопомогою гвинта 19 через важелі знову відкривається заслінка 10 та процес повторюється. Регулятор і коромисло коливаються на призмі 16. Швидкість закінчення порошку з бункера регулюється заслінкою. 9. Ваги можна тимчасово зупинити важелем. . Для припинення роботи автоматичної ваги служить ручка 17.

Приватна технологія та номенклатура порошків

Зі складних порошків промисловістю випускаються:

Складний лакричний порошок(Purvis Glycyrrhizae compositus). Склад (частин) по ГФХ: солодковий корінь і листя сенни - по 20, плоди фенхелю та сірка - по 10, цукор - 40. Порошки зазначених речовин змішують у змішувачі, просіюють через сито з отворами діаметром 0,2 мм і повторно змішують.

Карловарська сіль штучна(Sal. carolinum factitium). Готують змішуванням 44 частин натрію сульфату висушеного, 36 частин гідрокарбонату натрію, 18 частин натрію хлориду і 2 частин калію сульфату.

Лужно-сольове полоскання(Gargarisma alcalina). Складається з 5 частин натрію хлориду, 10 частин гідрокарбонату натрію і 15 частин натрію тетраборату.

Присипка аміказолу(Aspersio Amycazoli) 2 та 5%. Пропис вперше включено до ГФГ. Наповнювач - тальк (98 і 95%) - протигрибковий засіб; Список Б.

Гальманін(Galmaninum). До складу цієї дезинфікуючої та підсушуючої присипки входять: кислоти саліцилової 2 частини, цинку окису 10 частин, крохмалю та тальку по 44 частини.